层状金属二硫族化合物具有很多新奇的物理性质,在基础物性领域以及功能材料应用领域都得到了广泛的关注,在过去的几十年这类材料的研究一直是一个热点。这类材料在储能器件、电子器件、传感器、润滑剂、催化剂等应用方面有着不错的潜在价值,同时在超导材料、电荷密度波材料、巨大磁阻材料等基础物性方面也取得了很多研究成果。本论文选取了SnS_2-xSe_x、1T-TaS_2-xSe_x两种层状金属二硫族化合物作为研究对象,进行了一些相关的实验研究,实验研究结果汇总如下:第一章主要介绍了近几年层状金属二硫族化合物以及二维纳米超导薄层的研究进展情况。首先介绍了层状金属二硫族化合物（如WTe₂、MoS₂、WS₂、NbSe₂等）近几年在基础物性（磁阻、电荷密度波、超导等）和应用研究（场效应晶体管、传感器、太阳能电池等）等方面的研究进展情况;随后介绍了二维纳米超导薄层材料（金属超导薄膜、界面超导、机械剥离法制备的超导薄层等）近几年的研究进展情况。第二章详细介绍了一种简单而实用的二维材料制备方法,即直接的酒精溶液超声法,也可以称为液相剥离法。首先使用简易布里奇曼法制备得到了SnS_2-xSe_x系列单晶并表征了其基本结构信息;随后以酒精为溶剂,通过超声将SnS_2-xSe_x单晶剥离为纳米薄层,AFM测量结果显示液相剥离得到的薄层甚至可以达到单层;最后分别对单晶和二维纳米薄层的气敏性质做了测试,发现薄层制成的传感器灵敏度高、响应时间短（对于NH₃）,是一种非常不错的传感材料。液相剥离法制备二维纳米薄层过程中无额外添加剂的引入、生产效率高、成本低,在电子学、传感器、电化学分析、快速检测和能量储存以及二维材料的物性研究等领域,都有一定的研究价值。第三章我们选择了1T-TaS_2-xSe_x作为研究对象,它是一种典型的层状金属二硫族化合物材料,利用液相剥离法得到了1T-TaS_2-xSe_x的二维纳米超导薄层。首先气相输运法制备了高质量的1T-TaS_2-xSe_x单晶,并对单晶的基本结构、超导物性进行了详细的表征;随后通过液相剥离法超声得到了二维纳米薄层,AFM测量显示薄层厚度大多在0.89³ nm范围;最后将纳米薄层的分散液滴在衬底上,自组装制备超导薄膜,测量发现TaS_1.5Se_0.5自组装超导薄膜的转变温度_cT与其单晶基本一致,即自组装超导薄膜的实验方法可以减弱甚至避免了衬底对超导薄层的影响。液相剥离法制备超导薄层的实验技术有进一步深入研究的价值,可以考虑应用在电子学、传感器、柔性超导器件等领域。第四章详细介绍了我们通过超声法快速制备（SnSe₂）(C₁₀H₁₀Co)_0.3插层超导体的实验过程,快速制备法在新材料探索过程中有显著作用。首先利用简易布里奇曼法制备SnSe₂单晶,然后将二茂钴、SnSe₂单晶的乙腈溶液在不同温度下超声适当的时间,制备得到（SnSe₂）(C₁₀H₁₀Co)_0.3插层超导体,超导物性测量结果显示超导电性良好,与长时间溶液插层制备的样品相比,快速制备的超导样品超导性质良好。探索合成新的超导化合物一直就是一个研究热点,超声的引入可以促进插层反应,这一实验技术对新型层状超导材料的探索以及其他相似功能材料的研究有显著的促进作用。第五章主要对本论文的研究内容做了总结,同时对后续的实验研究、应用研究做了简单的展望。