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二硫族化合物（MX2,M为钼、钨、铼等过渡族金属,X为硫、硒等）是继石墨烯之后发现的最重要二维半导体材料。因其独特的二维层状晶体结构,二硫族二维半导体材料具有优异的电学、光学、力学、电化学、催化等特性,在微电子、光电子、传感器、电化学储能、电催化制氢等领域展现出巨大的应用潜力,迅速成为当前的国际研究前沿与热点。本论文以二硫化铼（Re S2）、二硒化铼（Re Se2）、二硫化钨（WS2）二维层状纳米材料为研究对象,首先,系统研究Re S2及其复合物的可控制备,进一步研究Re S2的微观结构及还原氧化石墨烯（r GO）、碳纳米管（CNTs）对Re S2电化学与电催化性能的影响规律及机制;然后,研究Re Se2的制备和电化学性能,并对比研究Re S2与Re Se2电催化析氢规律及机制;最后,研究三维石墨烯泡沫（3DGF）对WS2电催化析氢性能的影响规律及机制。主要研究内容与结果如下:1. 提出了一种采用物理气相沉积制备大面积、连续Re S2薄膜的新方法。研究表明,以Re S2粉末为原料,在氩气气氛中加热到900°C时,Re S2粉末受热蒸发形成的Re S2分子在目标衬底上沉积形成Re S2薄膜。通过控制生长条件,制备的Re S2薄膜厚度约2.30 nm（三个Re S2分子层）,在厘米尺度连续、厚度均一,该薄膜是由250 nm的晶粒构成的多晶薄膜。2.提出了一种一步水热法制备Re S2纳米材料的方法,并研究了其电化学与电催化性能。研究表明,一步水热法制备的Re S2粉末呈现出独特的菊花状三维、多孔微球结构,微球尺寸为12μm,由少数层Re S2纳米片自组装构成。在0.2 C充放电情况下,Re S2微球的首次放电比容量为843.0 m Ah g-1,循环30次后,仍能保持422.1 m Ah g-1的放电比容量,远优于商用Re S2粉末的电化学性能,这主要是由于合成的Re S2微球的结构可以提供更多的反应活性位、增大电极活性材料与电解液的接触面积。此外,该Re S2微球的电催化析氢起始电位为-100 m V vs RHE,塔菲尔斜率为153.5 m V dec-1。3.研究了Re S2与r GO的原位复合生长及其电化学与电催化性能。研究表明,当未引入r GO时,Re S2会自组装成三维多孔微球结构;当引入r GO时,Re S2不再形成微球结构,而是与r GO自组装成r GO/Re S2/r GO分层复合结构。当该分层复合结构的Re S2/r GO作为锂离子电池负极时,在0.2 C时可逆比容量高达885 m Ah g-1,循环50次后的可逆比容量仍能保持745 m Ah g-1,远高于纯Re S2,该分层复合结构的Re S2/r GO还具有良好的倍率充放电特性。与纯Re S2相比,Re S2/r GO也展现出更优异的电催化析氢特性:其析氢起始电位为-100 m V vs RHE,塔菲尔斜率为107.4 m V dec-1,循环稳定性高。4.研究了Re S2与CNTs的原位复合生长及其电化学与电催化性能。研究发现,当引入CNTs的时候,Re S2不再形成微球结构,而是与CNTs一起组装形成Re S2/CNTs复合管状结构。与Re S2相比,当Re S2/CNTs复合物作为锂离子电池负极材料时展现更优异的电化学性能:其0.5 C的放电比容量高达847 m Ah g-1,循环100次后放电比容量是793 m Ah g-1,保持了93.6%的放电比容量,该复合材料还具有良好的倍率充放电特性。与纯Re S2相比,Re S2/CNTs也展现出更优异的电催化析氢特性:其析氢起始电位为-80 m V vs RHE,塔菲尔斜率为93.5 m V dec-1,循环稳定性高。5.采用一步水热反应法制备了Re Se2纳米材料并研究了其电催化析氢性能与电化学性能。研究表明,一步水热法制备的Re Se2是由少数层Re Se2纳米片自组装的菊花状三维多孔微球结构,微球的直径约1μm。相较于Re S2微球,该Re Se2微球具有更加优异的电催化析氢性能:具有小的析氢起始电位（-80 m V vs RHE）,更低的塔菲尔斜率(67.5 m V dec-1),循环稳定性与催化析氢持续性高。此外,Re Se2在400 m A g-1时的可逆比容量为340.4 m Ah g-1,循环100次后的可逆比容量只有62.6 m Ah g-1,倍率充放电性能一般,Re Se2的电化学性能具有巨大的优化空间。6.采用热分解方法在三维泡沫镍（3DNi）和3DGF表面直接生长WS2,并研究其电催化析氢性能。研究表明,与三维二硫化钨/泡沫镍（WS2/Ni）相比,三维二硫化钨/石墨烯/泡沫镍（WS2/graphene/Ni）表现出更优异的电催化析氢性能:具有更低的析氢起始电位（-40 m V vs RHE）,更小的塔菲尔斜率(79 m V dec-1),更大的阴极电流密度(阴极电流密度大小为10 m A cm-2时,析氢电势为-87 m V vs RHE;析氢过电势为250 m V vs RHE时,阴极电流密度大小为119.1 m A cm-2),且WS2/graphen/Ni具有更优异的循环稳定性。WS2/graphen/Ni具有更优异电催化性能的主要原因在于,高导电的三维网络状石墨烯不仅可作为WS2生长的模板,增加基底与WS2之间的结合强度,可以增大催化剂的负载质量,而且还能有效防止电解液对镍的腐蚀作用。