近几年来，石墨烯及其复合材料制备方法大量涌现，其中氧化石墨烯还原法因操作简便、成本低廉、可大规模生产等优势被深入研究，成为制备石墨烯复合材料的主流方法。当电化学方法被引入到石墨烯的制备以后，有毒有害的还原剂不再被使用，电化学还原法防止了材料的污染，实现了环境友好，但仍存在还原周期长、可控性差、材料结构单一的问题。因此缩短操作周期，提高方法的可控性是目前电化学法制备石墨烯及其复合材料制备领域的一个重要课题。本论文提出了一种绿色可控的一步电沉积法，制备石墨烯及其纳米复合材料。对所制备的材料进行了结构与性能表征，简单分析了石墨烯及复合材料的生长机理，并探索了材料修饰电极在电化学传感器中的应用。具体研究内容如下：(1)一步电沉积制备石墨烯：首先制备氧化石墨超声分散液，然后采用循环伏安法直接在电极表面制备石墨烯薄膜，从循环伏安沉积曲线得出石墨烯的沉积电位约为-1.2V；在不同的缓冲溶液中沉积，发现石墨烯有效沉积的pH区间为2.0~10.0；表征沉积不同圈数的石墨烯修饰电极，发现在一定范围内，沉积量随沉积圈数的增大而增加，推断了石墨烯沉积的机理。紫外和红外光谱表征发现该方法制备的石墨烯部分还原，仍存在含氧官能团。电化学表征发现，石墨烯的电化学性能优异，研究了石墨烯在不同pH的缓冲溶液中的稳定电势范围，可知pH越大，石墨烯稳定性电势越低。研究石墨烯修饰电极对多巴胺、抗坏血酸和尿酸的电化学响应，与未修饰电极相比，修饰电极具有更高的响应电流和选择性。(2)一步电化学制备石墨烯/金纳米粒子层状结构复合材料：以氧化石墨烯分散液和氯金酸作为前驱体，采用一步电沉积法制备石墨烯/金纳米粒子复合材料，采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察石墨烯/金纳米粒子复合材料，发现石墨烯/金纳米复合材料为层状结构，推断了层状结构复合材料的形成过程。发现复合材料结构可以通过调整电沉积液中金属离子的形式和浓度进行控制，实现结构可控沉积。采用电化学方法表征复合材料，发现与单独的石墨烯修饰电极相比，充放电电流显著增大，推断是由于金纳米粒子在石墨烯间的插层，导致复合材料的比表面积显著增大。研究了复合材料修饰电极对多巴胺、抗坏血酸和尿酸的电化学响应，由于石墨烯与金纳米粒子的协同作用，石墨烯/金复合材料修饰电极对多巴胺的响应有极显著的增强。