磁性离子液体萃取脱除煤直接液化残渣中灰分的研究

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煤直接液化是在氢气和催化剂的作用下把煤转变为液体燃料的过程。在煤直接液化过程中,会产生占原煤30%左右的液化残渣。煤直接液化残渣(Coal Direct Liquefaction Residues,简称CDLR)是一种高灰、高炭、高硫的混合物。合理高效地利用CDLR,不仅能有效提高煤液化制油工艺的经济性,也能实现有限资源的最大化利用。CDLR中的固含量包括未反应的煤、液化工艺残留的催化剂和无机矿物质,而CDLR中的灰分来源于残留的催化剂和其他无机矿物质。脱除CDLR中的灰分,有利于降低固含量,提高液含量的利用率,是CDLR高效利用的关键。因此,CDLR脱灰降固研究已引起了工业界及学术界的广泛关注,形成了物理机械法、化学反应法、溶剂萃取法等技术。本文基于离子液体蒸汽压低、稳定性高、溶解能力强的优点,分别合成了常规离子液体([bmim]Cl、[bPy]Cl、[bmP]Cl)与磁性离子液体([bmim]FeCl4、[bPy]FeCl4、 [bmP]FeCl4)为溶剂,应用萃取法实现CDLR脱灰降固。首先对比不同结构的离子液体的提取脱灰结果,筛选出较好萃取剂;同时设置不同的搅拌温度、搅拌时间、搅拌频率、离子液体与CDLR的质量比、搅拌方式等因素,考察萃取脱灰过程中的优化条件,以提高萃取性能;最后进行CDLR和其萃取产物的表征分析,从微观上阐述磁性离子液体萃取脱除CDLR中灰分的效果,并进一步探讨萃取脱灰的影响因素,从萃取结果和表征分析两方面解释该方法的有效性。研究表明,磁性离子液体作为含氮的五、六元环状化合物,其结构与CDLR很相似,具有较好的供电子能力和萃取溶解性能。更重要的是,其具有的磁性功能在萃取脱灰时能够发挥促使CDLR中的小分子组分定向释放的作用,加强萃取的均匀性。当采用磁力搅拌时,最优搅拌温度、搅拌频率、搅拌时间、质量比分别是50℃、200r/min、20mim5:1~7:1。此时,咪唑基磁性离子液体[bmim]FeCl4萃取收率达到40%左右,其萃取产物的灰分含量降低到1.9~2.5%;当采用超声波振荡时,[bmim]FeCl4的萃取收率达到44%左右,其萃取产物的灰分含量降低到0.9%,可脱除大部分灰分。通过对CDLR和其萃取产物进行红外表征分析和索氏提取分析,表明[bmim]FeCl4是理想的煤直接液化残渣脱灰的萃取剂。
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