采用溶剂热法制备四氧化三钴，着重考察溶剂热条件对Co₃O₄产物物相、形貌和粒径的影响。研究了溶剂热的反应机理，初步探讨了物质形貌和颗粒大小对电化学性能的影响。主要内容有：以Co（NO₃）₂为钴源，NH₃·H₂O-NH₄Cl为沉淀剂，H₂O₂为氧化剂，制备了纯相尖晶石型Co₃O₄。研究发现加入辅助溶剂正丁醇，以聚乙二醇为分散剂，反应温度为160℃，pH值为9，反应时间为16h所得产物颗粒较细，为10nm的类球形Co₃O₄。钴盐对产物Co₃O₄的形貌和粒径有很大影响，以醋酸钴为原料所得产物为20 nm立方体，采用硫酸钴时产物为直径30nm的球形颗粒。通过IR，XRD，TG-DTA等手段对其反应机理进行探讨。分析表明（1）在钴盐-碱-水体系下加入氧化剂双氧水，先形成水滑石结构的氢氧化钴，然后在溶剂热条件下再慢慢转化成四氧化三钴。（2）用硝酸钴作原料时NO₃^-参与水滑石结构的氢氧化钴的氧化反应。第一步是Co（OH）_2-x·（NO₃）_x氧化成Co_0.81^ⅡCo_0.19^Ⅲ（OH）_2.11·（NO₃）_0.08·0.43H₂O；第二步该产物逐渐转化成主相四氧化三钴及少量Co（OH）₂，而Co（OH）₂又被新嵌入内层的NO₃^-慢慢氧化成四氧化三钴，16h后反应达到完全，从而生成单相四氧化三钴。在热分解法前引入溶剂热处理所得前驱物比未经溶剂热处理的样品的热分解温度有所降低，所得产物的粒径较小。采用不同沉淀剂和热处理方式可制备棒状、多面体状和片状四氧化三钴。通过对制备的Co₃O₄进行电化学性能分析，可知物质的电化学性能不仅与物质颗粒大小及粒径分布有关，还与物质形貌有关。纳米级Co₃O₄电化学性能优于微米级Co₃O₄电化学性能；立方体状Co₃O₄优于其它形貌的样品。