湖泊沉积物可用来指示不同水分条件下的搬运与沉积过程,研究湖泊沉积物特征对理解沉积动态过程及湖泊对其响应有着重要意义。青藏高原东北部位于东亚季风和盛行西风的交汇地带,冬季还受到蒙古-西伯利亚高压影响,对子气候系统变化十分敏感。该区域湖泊广布,多个湖泊的沉积记录被用于晚第四纪环境与气候重建,而此前苦海沉积环境研究仅依靠单个钻孔及其年代模型,并未充分考虑到湖盆地形和不同河流输入对沉积过程的影响。X射线荧光光谱扫描技术可以对岩芯所含元素进行快速、无损扫描,并提供高分辨率的元素强度数据用以古环境解译。然而,由于样品表面受含水量与粒度影响,其元素扫描强度结果与元素含量之间存在非线性的关系。先前研究虽已提出多种校正方法,但是由于操作复杂、使用条件不一等原因尚未形成统一标准,尤其是对于XRF扫描结果的多元分析前处理,目前研究较少。本文于青藏高原东北部封闭咸水湖苦海西南湖滨(水深13m)与湖心(水深22m)采得沉积柱KH16与KH17,利用X射线荧光光谱扫描仪对沉积物元素进行测试,借助手持X射线荧光光谱仪的定量分析结果,探索X射线荧光光谱扫描数据校正方法。此外,本文还结合烧失量数据,讨论成分含量数据的处理与统计方法,并根据元素、烧失量、粒度等指标,结合年代模型,揭示苦海过去4.3千年来的沉积物搬运与沉积过程和湖泊环境变化。苦海湖水面积49.12 km2,流域由海拔4400～4850 m高的山体包围,西南部位于为阿尼玛卿山北麓,流域未发现现代冰川发育与古冰川地貌遗迹。湖盆东、北与西北发育多组冲、洪积扇系,东北部广泛分布小型风成沙丘。苦海现为封闭湖泊,在非结冰期有3条主要河流向湖内输送物质,其中径流量最大的河流发源于东部山脊,流经湖东部大型洪积扇系,具有较强的冲刷、剥蚀和搬运能力。另一条主要河流位于西南部,该区域湿地密布。此外,湖盆内多条河流只在夏季汇入,雨季能形成小型冲积扇。苦海西北、西南和南部有三座岛,南部最大岛面积0.73 km2,距湖面高度85 m。苦海湖泊流域主体NE-SW向条带状出露志留纪龙通片岩、石炭纪生物碎屑灰岩、二叠纪片麻杂岩和雪穷糜棱片岩;三叠纪浊积岩和二叠纪蛇绿混杂岩分布在流域西南与东南部;二叠纪中基性火山岩在流域西南斑状出露;第四纪洪积物、冲积物和风积物环湖分布,尤以湖东、北和流域西北部发育较多。流域内地表土壤层薄、植被分布稀疏,主要由高山嵩草(Kobresia pygmaea)和紫花针茅(Stipa-purpurea)类群组成。研究区受东亚季风与西风控制,夏季温暖潮湿,冬季受西伯利亚高压影响,气候寒冷干燥。全年平均气温为-3.3℃,年平均降水量332.4mm,主要集中在夏季。年平均蒸发量为1000mm。全年近地面主要为北风。湖盆呈碗型,2015年6月测得湖泊最大水深22.3 m,温跃层出现于6-8 m水深处,也受到夏季季风产生的湖水混合影响。11月到次年3月湖水结冰,厚度达30～50 cm。X射线荧光光谱扫描原始数据的校正方法主要包括:单位时间计数法、元素比值法、对数比值法、化合物转换法和总计数法。其中,单位时间计数法主要校正不同测试时间造成的强度误差,对表面粗糙度造成的影响校正效果有限;元素比值法与对数比值法都能提升元素相对含量的精确性,但是分子与分母主要依赖分析者的主观选择,且所选分母的元素相对标准偏差不能过高;化合物转换法将所测元素转化为沉积物中的氧化物组分后,按照对应比例加成至100%进行校正,然而Rb、Sr等元素难以直接转换成氧化物等化合物形式,而将Ca的强度变化单一转换成碳酸钙含量也存在较大误差。相较而言,总计数法的原理简单,能对测试结果中的绝大部分元素进行校正,且不存在主观选择的问题。对比X射线荧光光谱扫描结果与手持X射线荧光光谱仪的定量分析结果可知,80%所选元素校正的X射线荧光光谱扫描结果经总计数法校正后准确度有所提升,这表明该法可用于消除由明显的岩性变化导致的信号误差,尤其适用于多元分析前的元素校正。样品分组可以将岩性或化学组分相似的样品合并呈现,并对其特定过程进行讨论分析。本文运用两种方法进行样品分组:多项比较检验对各组的某一元素进行方差分析,根据特定的显著水平划分相似组进行合并,适合于对岩性特征清晰、分辨率高的数据进行某一组分的相似性比较;K均值聚类则关注样品的化学组成,首先根据轮廓系数与误差平方和,结合岩性特征选择合适的中心数(即组数),使不同样品根据特定的地球化学特征(即中心)进行分类。苦海沉积物岩性复杂,且多具成层性,更宜使用K均值聚类。结果显示,KH16样品可分为有机质组、碳酸盐组、基础组和灰色高Ti组;而KH17样品可分为碳酸盐组、基础组和高Ti组。烧失量与X射线荧光光谱扫描结果等组分数据在进行多元分析前需要充分考虑假性相关等统计问题,因此本文尝试使用中心对数比法与加法对数比法对烧失量与校正后的X射线荧光光谱扫描结果进行转换,再对转换结果进行标准化以消除不同量纲造成的影响,之后对两根沉积柱与各分组进行主成分分析与层次聚类,揭示各组分间的相互关系,讨论其指示的不同过程。结果显示,有四组主要组分:碳酸盐(Ca、Sr和CO3%)、外源碎屑物质(Fe、Rb、K和Ti)、背景组成物质(Al和Si)和有机质(OM%)。在碎屑物质的组分中,Fe与Rb表现出极高的相似度,可能都为粘土矿物等细颗粒物质组成元素,经河流悬移输入湖泊中。然而,在不同的样品分组或不同的时期内,各元素组分关系及其指示的意义会有所差别。例如,KH16中有机质组的多元分析结果表明,有机质含量增加除了反映较好的水热条件外,还可能与径流携带的营养物输入有关;KH17沉积柱的0-202cm段的多元分析结果表明,沉积物中的Ca不仅受蒸发作用影响而以碳酸盐的形式沉淀,还可能有外源输入的少量贡献。因此,在使用元素讨论沉积过程和指标前,需充分考虑样品的特征与流域背景,选取合适的数据进行统计分析,了解不同组分数据的关系变化情况和可能原因。比较两根沉积柱记录的沉积过程可知:位于湖滨的KH16对径流变化更为敏感,各指标变化剧烈,岩性变化显著;而位于湖心的KH17处在较为稳定的环境,能较好地记录湖泊的水位变化。多元分析结果表明,两根沉积柱中的Ti都属外源碎屑物质组,可用来指示径流影响的强弱(尤其适用于对径流变化更为敏感的KH16);Rb/Ti和粘土含量可以反映细颗粒物质的输入与沉积情况,其值较高可指示相对稳定的湖相环境或较高湖面;Fe与Mn主要来源于外源输入,但它们对氧化还原条件的敏感性不同,在缺氧的深水条件下,湖泊沉积物—水界面处于还原环境,Mn易溶解,难以沉积下来,因此较高的Fe/Mn反映相对还原的沉积环境,指示较高的水位;CO3%受到水温与水分供给的影响,在KH16中碳酸盐含量较高且波动显著,主要与径流等水分供给频繁变化有关,而KH17位于湖心,所含C03%总体较低,其峰值可指示干旱事件或时期;Sr/Ca可作为辅助指标反映盐度变化;OM%主要指示流域初级生产力与水热条件。多指标分析结果显示,苦海在过去4.3 ka经历了 6个阶段的水位变化:4.3-2.9 ka BP总体较为干旱,苦海湖水位低,KH16所在位置为湿地环境,初级生产力高,其中4.1-3.7 ka BP河流影响显著;2.9-1.5 ka BP湖泊水位增加,但KH16所在位置的入湖河流可能在2.6-1.6ka BP出现改道或流量锐减的情况;湖泊水位于1.5-1.0ka BP降低,而后回升至较高水位(1.0-0.6ka BP),这可能与中世纪暖期有关;0.6-0.1 ka BP水位再次出现降低,可能受小冰期的恶劣气候影响,湖泊处在相对寒冷干燥的环境中;之后,气候转好,湖泊水位增加,盐度降低,初级生产力出现大幅增加。本文仅对两根沉积柱的X射线荧光光谱扫描数据和烧失量数据进行解译分析,缺乏其他指标的数据支持,因此可能在解释两根沉积柱的差异时存在局限性。未来,结合湖内其他沉积柱及指标信息进行对比有助提升过去4.3 ka湖泊水分供给变化的解译,也能更好地理解水分与物质来源、流域局地的沉积过程以及与气候的交互过程。