三氢化铝（AlH3）作为一种新型的轻金属氢化物固态储氢材料，本身已克服高压气态储氢和低温液态储氢的储氢容量低、成本高、安全性差等技术性问题，加上其具有较高的储氢容量，质量和体积储氢密度分别为10.08％和148g H2/L，和较低的释氢温度，即在经过物理或化学改性处理后，可在低于100℃的低温下较快释氢，其在理论上已满足美国能源部（DOE）提出的车载储氢的最终容量目标（7.5wt%，70g H2/L），且有望达到车载储氢的最终操作温度目标（-40～85℃），因而成为低温质子交换膜（PEM）燃料电池领域极具潜力的储氢载体。　　为了制得这种储氢性能良好的AlH3产品，本文概述了近年来AlH3合成方法的研究进展，经比较发现，经典的液相有机金属合成路线依然具有较大优势，即对设备要求低，操作简便，成本低，产率高，易于分离提纯等。故本文在经典的有机金属合成理念的基础上，即由醚合反应（Ⅰ）和脱醚反应（Ⅱ）两步法合成，对制备α-AlH3晶体的整个工艺过程进行实验探索，从而找出最佳的合成工艺条件，使合成方法更加地成熟稳定。　　本文研究工作如下：分别对（Ⅰ）（Ⅱ）两阶段的工艺参数进行研究，得出制备α-AlH3的最佳工艺条件；并分别对两阶段反应产物进行了物质结构、热力学特性及形貌分析；还对制得的α-AlH3样品进行了放氢实验；作为初步探索实验，还将制得的α-AlH3样品与氢化钠（NaH）进行固相机械球磨反应，对不同球磨时间的复合储氢体系进行了物质组成、热力学和放氢分析。　　实验结果表明：无水无氧环境下，在-15～-20℃低温下配制 LiAlH4、无水AlCl3和LiBH4的乙醚溶液，使其以4:1:1的摩尔比在-15～-20℃低温下磁力搅拌反应1h，制得AlH3·xEt2O中介物，以其为反应原料，氩气保护下加入到无水甲苯中，90℃下恒温脱醚1.5h，可制得产率为96.4%，纯度为91%的单一晶相的α-AlH3晶体。LiAlH4在脱醚反应中作为引发剂，不可或缺；LiBH4充当结晶助剂，可显著提高α-AlH3结晶度。放氢实验表明放氢量高达5.1wt%，放氢温度160～200℃，电镜扫描（SEM）显示主要呈均匀薄片状结晶（700nm），也有较多结晶较好的立方六面体块状结晶，晶粒尺寸800～1200nm。另外将其与NaH混合球磨20h即有NaAlH4产生，复合储氢体系的放氢过程呈现出规律性的变化。