BAPP型聚酰亚胺的合成及表征

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聚酰亚胺是典型的高性能聚合物,具有其较好的力学性能、较高的热稳定性、优越的耐辐射性能及介电性能等,可望在非常严酷的环境中使用,如原子能工业、航空航天、军事等高技术领域。 本论文首先合成了二氨单体2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)。再以二苯醚3,3’,4,4’-四甲酸二酐(ODPA)或二苯酮四甲酸二酐(BTDA)作为二酐单体,以BAPP作为二胺单体经两步法合成了聚酰亚胺单体。对聚酰胺酸及聚酰亚胺的性能进行了表征,并对聚酰胺酸的亚胺化过程进行研究。 以双酚A和对氯硝基苯为单体,通过亲核取代反应制得二硝基化合物2,2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP)。由BNPP在Pd/C催化剂的作用下,通过氢化还原得到二氨单体BAPP,并采用FT-IR、~1H-NMR和元素分析等方法对单体的结构进行表征。结果表明合成的单体具有预期的化学结构,并且纯度较高。利用双浴式熔点测定仪和DSC两种方法测定二氨单体的熔点为129.4℃(DSC峰值)。 以ODPA或BTDA作为二酐单体,以BAPP作为二胺单体,以二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,在室温或低温下溶液缩聚合成聚酰胺酸溶液。实验发现当反应时间为15小时左右时,所得到的聚酰胺酸的特性粘度达到了最大。聚酰胺酸贮藏稳定性差,随着贮藏温度的升高其降解速率加快。利用in situ FTIR和DSC测定了ODPA/BAPP聚酰胺酸的热环化过程。结果表明,在升温热环化的初始阶段,聚合物环化的同时部分分子链断裂
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