Mg-4.0Zn-1.0Sr合金表面生物医用涂层的制备与生物相容性研究

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随着生物科技的发展,越来越多的材料被开发应用于医疗,其中镁合金以其优异的性能引起了人们的关注,具有极大的发展潜力。然而镁合金过快的降解速度限制了其应用。为了提高镁合金的耐蚀性,人们尝试对镁合金进行各种工艺处理。目前,表面改性已经成为镁合金处理中最常用的方法。表面改性处理不仅能够增强镁合金的耐蚀性,还能改善其综合性能,拓展了其应用领域。本实验向纯镁中加入合金元素,自行设计了 Mg-4.0Zn-1.0Sr合金,然后通过热处理、阳极氧化处理以及后续的封孔处理,在Mg-4.0Zn-1.0Sr合金的表面制备了生物医用涂层,探究各种工艺参数对生物涂层的形貌和耐蚀性能的影响,并对制备的镁合金试样的降解性能以及生物相容性进行研究。首先,利用真空熔镁炉制备Mg-4.0Zn-1.0Sr合金,并进行热处理。金相显示Mg-4.0Zn-1.0Sr合金是由灰色的α-Mg基体和黑色的第二相构成的。力学性能测试结果显示Mg-4.0Zn-1.0Sr合金的弹性模量为42.40 GPa;屈服强度为85.49 MPa;抗拉强度为136.87 MPa,其参数与人体骨骼比较接近,符合生物材料的力学性能要求。其次,采用五因素四水平的正交实验对Mg-4.0Zn-1.0Sr合金进行阳极氧化处理,通过SEM、电化学测试,确定最佳工艺是电压为100 V,时间为35 min,NaOH浓度为80 g/L,Na2SiO3浓度为40 g/L,Na2B4O7浓度为110 g/L,葡萄糖浓度为10 g/L,此时试样的自腐蚀电流密度达到7.623 μA/cm2,自腐蚀电位达到-1.3574 V。接着对氧化试样进行后续封孔处理,确定了三种封孔最佳工艺,一是沸水封孔,时间为1 min;二是进行硅烷处理,硅烷剂GX-612WD与去离子水的体积为2:1,在150℃下保温20 min;三是向硅烷剂GX-612WD中加入10%的CAU-524P树脂,在150℃下保温20 min。浸泡实验证明表面处理能够提高试样在SBF溶液中的耐蚀性。最后,对有/无涂层的Mg-4.0Zn-1.0Sr合金试样进行生物相容性测试,包括溶血率、细胞毒性测试和植入大鼠实验(植入部位为背部脊柱附近和头部皮下)。所有试样的溶血率、细胞毒性测试结果均符合国家标准。试样质量损失结果显示发现有涂层的合金试样的耐蚀性能高于无涂层试样,特别是阳极氧化+硅烷处理试样。血清生化检测和病理分析显示植入有/无涂层的Mg-4.0Zn-1.0Sr合金试样对大鼠的脑、心、肝脏、脊柱、颅骨没有影响,但是对大鼠的肾脏有一定的损害,而涂层的存在能够减少其损害程度,其中阳极氧化+(GX-612WD+10%CAU-524P)硅烷处理的试样对肾脏功能的影响最小,表现出良好的生物相容性。
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