【摘 要】
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大环类化合物具有特殊的环腔结构,选择性分子识别能力和良好的热稳定性,并可按不同需要设计合成出环腔大小不同,取代基不同的各种主体化合物等优良性能,但是大环类化合物溶解性较差的特征制约了其在色谱领域的应用。聚硅氧烷具有良好的成膜性和分散能力,有助于解决大环分子存在的上述问题。本文主要对新型大环分子柱[5]芳烃和难溶的葫芦[7]脲分子作为毛细管气相色谱固定相的分离性能进行了研究。研究内容主要包括以下四部
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大环类化合物具有特殊的环腔结构,选择性分子识别能力和良好的热稳定性,并可按不同需要设计合成出环腔大小不同,取代基不同的各种主体化合物等优良性能,但是大环类化合物溶解性较差的特征制约了其在色谱领域的应用。聚硅氧烷具有良好的成膜性和分散能力,有助于解决大环分子存在的上述问题。本文主要对新型大环分子柱[5]芳烃和难溶的葫芦[7]脲分子作为毛细管气相色谱固定相的分离性能进行了研究。研究内容主要包括以下四部分:1.采用溶胶凝胶法制备了柱[5]芳烃色谱柱(MP5色谱柱),并通过色谱参数(柱效、Golay曲线和麦氏常数等)对色谱柱的性能进行了表征。MP5色谱柱的柱效在最佳流速0.55 mL/min时达到4806塔板数/米;平均极性为77,属于弱极性固定相;并通过与HP-5MS商品柱进行对比,初步推测出MP5色谱柱的保留机理。2.利用多种类型的异构体样品对MP5色谱柱的分离性能进行探究,分析讨论了MP5色谱柱和不同分析物之间作用的机理。最后考察了这种新型大环固定相毛细管色谱柱的重复性、耐用性和热稳定性,测定结果表明,这种新型固定相具有很好的重复性、耐用性和热稳定性,耐用性超700次,最高使用温度不低于240℃。3.采用静态法制备了葫芦[7]脲(CB7)和三氟丙基甲基聚硅氧烷(OV210)二元混合色谱柱(CB7-OV色谱柱),并通过色谱参数(柱效、Golay曲线和麦氏常数等)对色谱柱的性能进行了表征。CB7-OV色谱柱的柱效在最佳流速0.45 mL/min时达到4661塔板数/米;平均极性为166,属于中等性固定相。4.利用复杂混样和多种异构体对CB7-OV色谱柱的分离性能和作用机理进行探究,并通过与CB7色谱柱和OV210色谱柱的分离结果进行对比,体现出CB7-OV混合固定相的分离优势,初步推测出CB7-OV色谱柱的保留机理。将CB7-OV色谱柱与DB-35商品柱进行对比,进一步验证了混合固定相的分离能力和分离机理。最后考察了这种新型混合固定相色谱柱的重复性和热稳定性,结果表明,CB7-OV混合固定相具有良好的重复性和热稳定性。
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