磁控溅射制备Er2O3与Al2O3复合陶瓷薄膜及其表征

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本论文采用磁控溅射制备得到混合相Er2O3(M-Er2O3)以及纯立方相Er2O3(C-Er2O3)、Er2O3/Er复合膜以及SiC颗粒掺杂的Al2O3复合薄膜,利用共焦显微拉曼光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能量色散能谱仪以及纳米力学探针等表征手段,讨论了相结构对Er2O3的光学、热学、力学性能的影响,以及Er中间层对钢基Er2O3薄膜、SiC掺杂对Al2O3薄膜的结构和性能的影响。取得的主要结果如下:1)使用六种不同波长的激光对M-Er2O3和C-Er2O3的拉曼谱以及荧光谱进行了表征,结合群论理论、XRD测试结果、不同激光激发样品产生的光谱、以及已报道的其它具有相同晶体结构的稀土氧化物的拉曼谱,识别并归属了B-Er2O3的17个一次振动模。2)通过比较、分析M-Er2O3和C-Er2O3的荧光光谱,发现B-Er2O3与C-Er2O3的可见光范围荧光光谱存在明显不同,提出一种基于室温荧光光谱对掺Er的稀土氧化物进行快速相识别的方法。3)基于变功率荧光光谱,讨论了 532nm激光激发下Er2O3的发光机制以及Er2O3的相结构对发光机制的影响,并从温度敏感的超敏跃迁绿光与普通绿光强度比值,得到相结构与晶粒尺寸与薄膜热导率之间的关系。4)基于变温拉曼光谱,使用薄膜/各向同性衬底双层系统热传导方程解析求得各向同性钢衬底上C-Er2O3纳米晶薄膜热导率;同时使用薄膜/各向异性衬底双层系统热传导方程与边界条件,结合COMSOLMultiphysics(?)数值优化求解,给出了一种各向异性衬底上薄膜材料的热导率的测量方法。5)澄清Er中间层对钢基Er2O3薄膜微结构、纳米硬度和弹性模量以及电学性能的影响,提出Er中间层可有效避免金属衬底在后续氧化物薄膜制备中的氧化,以及阻碍或延缓氧化物与衬底之间的互扩散,因此对金属基氧化物膜的热稳定性非常关键。6)SiC的掺入明显降低了Al2O3-xSiC复合薄膜的表面粗糙度,细化了Al2O3基质的晶粒,改善了Al2O3的高温完整性。由于SiC带隙相对Al2O3更窄,其掺入恶化了复合薄膜绝缘性,但掺入量为3.4at%的样品依旧满足核聚变反应堆包层涂层的绝缘性要求。900℃退火促进了 SiC颗粒晶化,当SiC掺入浓度为3.4at%时,900℃退火后的复合薄膜硬度和弹性模量分别提升62%和25%;但当SiC掺入浓度高于14at%时,复合薄膜纳米力学性能明显下降。
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