生物柴油可作为新一代能源代替化石燃料,但目前合成生物柴油的工艺路线有大量副产物甘油产生。因此,以甘油为原料合成碳酸甘油酯既能解决甘油转化问题又能合成工业上有高附加值的产品,拥有巨大应用潜力。目前3D多层结构水滑石因有着更高比表面积、更多碱位和可调控的结构,作为固体碱催化剂用于此反应有着不可替代的位置。由于共沉淀法合成水滑石的过程易发生片层堆积,很难形成结晶度高的3D多层结构,所以3D多层结构水滑石多用水热法合成,但共沉淀法有着能耗低、合成过程可控、产量高和周期短等卓越的优势。因此,本论文突破传统共沉淀法,设计和研究了以γ-Al₂O₃为可牺牲模板,利用双滴共沉淀一步法直接合成新一代3D多层结构镁铝水滑石和三金属水滑石,并以两类水滑石为前驱体,用不同活化方法制备固体碱催化剂,深入探究对甘油酯交换反应的催化效果。文中首先设计合成了3D多层花状结构的Al₂O₃-Mg Al-LDHs,整个合成路线反应条件温和、易操作、不需要任何后处理移除模板且γ-Al₂O₃易购买。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM等表征方法系统的研究其生长过程以及控制形貌结构变化的因素（γ-Al₂O₃浓度,金属阳离子摩尔比,p H）。结果证明了Al₂O₃-Mg Al-LDHs的片层尺寸、密度和聚集度都能由以上因素调节进而控制形貌变化,并基于构建核心和片层自组装理论提出了Al₂O₃-Mg Al-LDHs的3D多层结构形成机理。最后对比焙烧和再水化两种方法活化的水滑石的催化活性,结果表明焙烧后的水滑石催化活性更高,4 h甘油转化率达到85.6%。基于水滑石化学组成可调,且能通过掺杂第三种金属增加碱位强度。本文用同样的合成方法,通过调节三种金属阳离子摩尔比一步合成三金属水滑石Al₂O₃-（X-Mg）Al-LDHs,根据XRD、FT-IR、SEM、BET、CO₂-TPD等表征方法证明了3D多层结构的三金属水滑石能够成功合成,无不纯相且在焙烧后碱位活性极大增强,拥有极高的催化甘油酯交换反应的活性和选择性。系统的探究了CLDH-Ni作为固体碱催化剂催化甘油与碳酸二甲酯酯交换反应时的最佳反应条件。结果表明,在温度为90℃、催化剂焙烧温度为500℃、DMC（碳酸二甲酯）/Glycerol（甘油）为4、反应时间3 h、无溶剂且催化剂用量为甘油质量的10.0%时,碳酸甘油酯收率和选择性分别能达到88.6%和99.6%。在催化剂循环性能测试中,第六次循环后GC收率达到73.0%且选择性大于99.0%,有着良好的循环性。本文合成3D多层结构水滑石的方法可以进行拓展,使用不同模板合成含有不同金属离子且形貌具有可调控性的水滑石。由于此方法合成的水滑石具有可调控的3D多层结构和层板组成多样性,它们也许能够在多种领域进行应用。