酞酸酯类化合物(Phthalic acid esters,简称PAEs)是塑料制品中不可缺少的一种改性添加剂。过去人们一直认为PAEs的毒性低,因而毫无限制地生产,但近年来的研究结果表明,尽管它们在环境中的残留量不大,急性毒性不明显,但具有致突变、致癌和致畸性,并可混合在食物、空气和其它物质中,通过消化、呼吸器官和皮肤进入人体,已对人体健康构成了潜在危害,故PAEs被称为“第二个全球性PCBs污染物”。本学位论文致力于动物内脏,蔬菜以及塑料橡胶中十几种PAEs残留分析的方法研究,针对不同的样品体系,建立了以不同溶剂为提取剂的超声提取、Florisil硅土净化预分离、GC-EI/MS定性定量分析的方法,同时对PAEs的GC-MS/MS分析作了初步的探讨。全部内容分为以下五章:第一章简要综述了目前国内外PAEs环境激素的研究内容。阐述了PAEs在大气、水体、泥土和生物体内的污染状况,并综述了PAEs残留的分析方法研究进展,同时讨论了该课题的研究意义,并对该课题的后续研究进行了展望。第二章开展了动物内脏中14种PAEs残留的GC-EI/MS分析方法研究。初步解析了PAEs的EI/MS谱图;优化了样品的前处理条件;讨论了分析空白值的控制问题;准确分析了猪肝、鸭肝、鸡肝、牛肝以及猪心、鸭心中14种PAEs的含量,证实了PAEs环境环境激素在动物内脏中已经有了一定程度的蓄积。第三章利用GC-EI/MS技术对16种PAEs化合物的同时分析进行了系统性的研究,建立了正己烷超声提取,Florisil硅土柱层析净化,正己烷/乙酸乙酯(3/2,v/v)洗脱的前处理方法。以苯甲酸苄基酯(BB)为内标物,采用内标法的定量方法对萝卜、茄子、马铃薯、卷心菜、冬瓜五种常见蔬菜中PAEs残留进行了分析。为掌握和有效的控制蔬菜等农产品的PAEs污染提供了依据。第四章开展了塑料橡胶中13种常见PAEs增塑剂的GC-EI/MS的分析方法研究。采用外表法的定量方式,从方法检测限、准确度、精密度和线性范围四个指标考察了分析方法的可靠性。此外,本章特别对含有多种同分异构体的DINP的定量分析进行了初步的研究。第五章对PAEs的GC-MS/MS分析方法进行了初步的研究探讨。以9种PAEs为研究对象,对MS/MS各分析参数,如目标物保留时间段、扫描时间、母离子的选择、目标物激发存储水平、碰撞诱导解离电压、共振或非共振MS/MS解离方式等进行了探讨和优选,最终建立了PAEs的GC-MS/MS分析方法。此外,还从响应信号和信噪比两个方面比较了离子存储技术(SIS)和MS/MS两种技术的优缺点。