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白炭黑是一种无定形粉状物,质轻而松散,不溶于水和酸,溶于氢氧化钠及氢氟酸。白炭黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性等一直是橡胶、塑料、涂料等制品的重要填料之一,具有广泛的用途。
白炭黑的生产方法主要包括气相法和沉淀法,沉淀法以硫酸、盐酸与水玻璃为基本原料,产量高,工艺简单,易形成规模生产。
本文采用沉淀法制备牙膏、涂料用白炭黑。确定了工业水玻璃的模数及密度,对生成的白炭黑产品中SiO2的含量,吸油值,粒度分布及比表面积的测定方法进行论述;探讨了不同反应条件对生成白炭黑产品性能的影响,确定最佳的工艺条件;采用不同改性剂及表面活性剂对白炭黑进行改性;利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)、红外光谱(IR)及差热分析(TG-DSC)等测试方法对制备的白炭黑进行表征。
针对牙膏用白炭黑的性能要求,分别考查了反应温度和并流时间对生成白炭黑产品的粒度(d50)、吸油值、折光系数及摩擦系数的影响。研究发现:随着反应温度的提高,产品粒径减小、吸油值和摩擦系数先减小后增大,在90℃时都达到最小值、温度变化对折光系数基本没有影响;随着并流时间的增加,产品粒径减小、吸油值先减小后增大、摩擦系数增大、折光系数基本不变。通过正交实验研究了诸因素对产品粒径及吸油值的影响。采用XRD及SEM等测试手段对实验结果进行了分析。结果表明,在最佳反应条件下:温度为85℃,加料时间25min,保温时间60min,转速600r/min及硫酸酸化量18ml时,可获得性能良好的牙膏用白炭黑。
涂料用白炭黑的制备工艺采用先低温后高温的方法。随着加料时间的延长,吸油值先增大后减小,平均粒径先减小后增大;吸油值随分散剂浓度的增大先增大后减小,平均粒径随分散剂浓度的增大有小幅增加。从扫描电镜图片看,所制备的涂料用白炭黑颗粒为球形,呈空间网状结构;其比表面积为376.4㎡/g、孔容为1.422cm3/g。
分别采用聚乙二醇、正丁醇、十二烷基硫酸钠及蜡乳液对白炭黑进行改性。研究了改性剂的加入量对产品粒径(d50)、吸油值及堆积密度的影响。红外及差热分析表明白炭黑改性效果良好。
所制备的白炭黑作为消光剂应用到羟基丙烯酸亮光漆中与进口及另一国产品牌消光剂对比。测试结果表明,本实验所制备白炭黑消光效果好于测试过程中选择的国产品牌,而比测试过程中选择的进口品牌稍差。消光到同样的60°光泽度,其用量比进口品牌多耗用9%,但比国产品牌少耗用5.2%;在涂料中的分散性能及贮存稳定性好。