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围绕国家对稀土资源利用和电镀行业环境保护的科技需求,本论文以稀土及铬绿色分离化学及工艺应用为目标,研究了重稀土分离的工艺参数和含咪唑结构的强碱阴离子交换树脂的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附和解吸工艺参数,解决了重稀土分离和电镀废水中Cr(Ⅵ)回收工程试验过程中的关键技术难题。开展了Lu2O3分离流程中关键杂质元素对Lu2SiO5∶Ce多晶粉体光谱性质影响及Lu2O3分离制备工艺优化研究,为闪烁晶体用Lu2O3的技术标准制定和分离工艺优化提供技术支撑。开展了离子液体/无机盐新型双水相体系相图、Cr(Ⅵ)在新型双水相体系的分配行为及离子液体介质与稀土络合物相互作用基础研究,为其潜在应用提供基础数据。具体研究内容如下: 针对企业生产线上遇到的关键技术难题,在工信部稀土产业调整升级专项支持下,研究了P507-异辛醇体系分离重稀土实际料液体系的分离系数、饱和容量、反萃酸度等工艺参数,设计和优化了平台试验的工艺参数,确定了平衡酸度调控和非平衡态萃取级数补偿参数,获得了纯度>99.95%的Lu2O3产品,收率>90%,平台试验达到了预期的目标,并在企业生产线上得到验证。 在P507-异辛醇体系分离重稀土工艺参数研究基础上,在中科院STS区域重点项目支持下,研究了Lu2O3萃取分离工艺流程中关键杂质元素Yb3+、Ca2+含量对Lu2SiO5∶Ce多晶发光粉体发光性质的影响。同时为了有效消除Lu2O3产品中的Cl-,确定了硝酸代替盐酸进行反萃的工艺参数,在此基础上优化了Lu2O3分离工艺参数,并反馈给合作企业,为闪烁晶体用Lu2O3的技术标准制定及其分离纯化工艺优化提供技术支撑。 围绕电镀废水处理行业对新型树脂和工艺技术需求,在中科院STS项目和企业支持下,制备和表征了一种大孔含咪唑结构的强碱阴离子交换树脂,研究了新型树脂对Cr(Ⅵ)的静态吸附和解吸特性,及树脂的循环使用情况。在实验室研究基础上,开展了树脂的放大合成工艺优化研究,完成了新型树脂吸附电镀废水中Cr(Ⅵ)工艺从实验室小试到放大试验,放大试验到产业示范的研发全过程。优化了电镀废水中Cr(Ⅵ)的回槽循环使用集成工艺,得到了适用于电镀要求的铬酸浓缩液,示范试验的各项技术指标均达到了预期目标。 最后开展了稀土及铬在离子液体/无机盐新型双水相体系的基础研究,系统研究了咪唑类离子液体(C4mimCl、C6mimCl、C8mimCl、AmimCl)/无机盐(K3PO4、K2HPO4、K2CO3)双水相体系的制备和相图要素,双节线数据较好的符合Merchuk方程,通过杠杆规则计算了系线数据,系线数据较好的符合Othmer-Tobias和Bancroft方程。在离子液体/无机盐双水相体系相图研究基础上,研究了[C8mim]Cl/K2HPO4双水相体系中Cr(Ⅵ)的分配行为,随着K2HPO4浓度升高和体系pH值降低,Cr(Ⅵ)的分配比增加。研究了[C8mim][Eu(TTA)4]络合物在离子液体介质中的荧光光谱性质,推测了络合物在[C8mim][Ⅹ]中的存在形式及与阴阳离子的作用机制。这些基础研究为离子液体/无机盐双水相体系应用于稀土、Cr(Ⅵ)分离提供基础数据。