论文部分内容阅读
具有降压作用的绿原酸是杜仲的重要活性成分,杜仲胶是杜仲独有的一种硬质橡胶,二者都是杜仲中含有的重要物质。但由于提取纯化工艺成本的限制,二者并没有得到有效的提取和发展,降低了杜仲的利用率。绿原酸和杜仲胶的市场前景很广阔,研究杜仲叶中绿原酸和杜仲胶的提取纯化工艺具有很重要的经济意义和实用价值。本课题根据绿原酸和杜仲胶的溶解性质不同,通过分步提取的办法,首先用水对杜仲叶粉末进行绿原酸的提取,将提取液通过NKA-9大孔树脂进行纯化,蒸去溶剂得绿原酸产品；提取残渣烘干后用碱液浸提分解细胞壁,然后烘干用石油醚热回流提取杜仲胶,提取液采用冻胶法得粗胶,丙酮清洗得乳白色精胶,即为杜仲胶产品。通过二步分离法分别将二者提取出来,有利于降低成本,提高杜仲的利用率。本实验首先比较了实验室中常用的绿原酸含量检测方法光谱法(紫外分光光度法、纸层析-紫外分光光度法)、化学法(络合显色法、三氯化铁显色法)、高效液相色谱法,从精密度、稳定性、重复性、加标回收率等方面进行了比较,并对杜仲叶提取液中绿原酸含量进行了测定,得到纸层析-紫外分光光度法和高效液相色谱法是测定提取液中绿原酸含量准确便捷的方法。优化了杜仲叶中绿原酸的提取工艺条件。在水提绿原酸的提取温度、提取时间、提取次数、料液比的单因素实验结果的基础上设计了响应面实验进行优化,得到了优化的提取条件为：提取时间2小时40分钟,提取温度81℃,料液比为1：21,得到绿原酸提取率为0.261%。并与优化后的醇提结果进行比较,发现水提法比醇提法提取率高、杂质含量少。研究并优化了大孔树脂NKA-9纯化绿原酸的工艺条件,得到了：将水提绿原酸提取液直接上柱,上样液浓度在0.13mg/mL左右,上样液体积采用3倍柱体积,流速为2mL/min,采用4倍柱体积的10%乙醇溶液进行洗脱,得绿原酸产品纯度为35.8%,回收率为85%。研究了残渣中提取杜仲胶的工艺条件,优化了碱浸处理过程,得到优化后的条件为90℃下采用10%NaOH溶液处理3h,处理1次,料液比为1：10；优化了石油醚提取工艺,得到优化后的条件为85℃下热回流提取2h,料液比为1：16,提取1次；确定了冻胶法的析胶时间为2h。扩大实验采用优化后的条件对杜仲叶残渣中的杜仲胶进行提取,提取率为2.431%,纯度为85.6%。