本文采用超声波-电沉积法制各出性能优良的纳米晶体镍镀层。系统地研究了超声波强度对镀层的晶粒尺寸、显微硬度及表面形貌的影响规律。结果表明当超声波强度逐渐增至50 W时，镀层的平均晶粒尺寸减小，硬度达到最大；但当超声波强度增至70 W时，镀层的晶粒尺寸开始增大，硬度明显降低，表面质量也有所下降。定量分析了纳米晶镍和镍铁合金的晶粒尺寸和冷轧织构随冷轧压下量的变化。结果表明其晶粒尺寸随形变量的增加而逐渐增大，这种晶粒粗化通过晶料转动聚合机制实现。冷轧织构结果显示在较小形变量(O～l5％)轧制过程中，各织构组分取向密度的变化较为缓慢，表明位错运动和晶界滑移/晶粒转动机制共同控制着材料的变形，位错运动通过晶界发射和吸收位错进行；当形变量大于20％后，冷轧织构的发展较快，表明位错运动机制对塑性变形的贡献增强甚至开始主导材料的变形，这是由于随着形变量的增加晶粒粗化形成的大晶粒的数量和尺度不断增加，这些大晶粒中位错塞积现象的出现使得位错运动大为加强，形变织构得到较快发展。异步轧制纳米晶镍的冷轧织构中包含铜结构{112}<111>和立方织构{00l}<100>，但没有出现黄铜织构{011}<211)。采用弹塑性自洽模型和泰勒模型对纳米晶镍的冷轧织构进行模拟，将一个剪应变(εl3)加入速度梯度张量，并将{111）<110>滑移系的数目从12个降至8个时，模拟结果与实验结果相一致。表明异步轧制中产生的剪应力作用在纳米晶粒上，使得某些滑移系的开动受到限制，从而抑制了黄铜织构的发展和促进了立方织构的增强。　　 本研究分别以纳米晶镍铁合金镀层的生长面和横截面为轧面进行冷轧，结果表明两种方式下的冷轧织构完全不同：生长面轧制后形成了典型的冷轧织构，包括高斯织构{011}<100>和铜织构{112}<111>;横截面轧制后形成了旋转高斯织构{011}<011)和黄铜织构{011）<211>。冷轧变形过程中形成旋转高斯织构在以前的文献中未见报道，该异常织构的形成可能是镀层横截面上特殊的柱状晶组织和初始织构导致了特殊滑移系的开动所致。采用电子背散射衍射技术研究了冷轧纳米晶镍铁合金在等温退火过程中的微观组织和织构演变。结果表明其等温退火过程中出现两个晶粒异常长大阶段。第一阶段晶粒异常长大通过晶粒转动聚合长大机制完成，再结晶织构继承了形变织构的特征。第二阶段晶粒异常长大中优先长大的晶粒与基体晶粒之间构成随机晶界。优先长大晶粒在生长过程中若遇到与其构成随机晶界的基体晶粒时，会吞并该晶粒；遇到与其构成小角晶界或重位晶界的基体晶粒时，会包埋该基体晶粒，并保留二者之间的晶界特征。