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随着人们环保意识不断提高,环保型水性丙烯酸树脂在涂料、粘合剂、发用化妆品等许多领域的应用越来越广泛。
作为发用定型剂的关键材料一定型树脂,水性丙烯酸树脂的性能极大影响定型剂质量。目前我国发用水性丙烯酸树脂主要依赖进口,这直接影响定型剂生产成本,所以研制发用水性丙烯酸树脂具有极大的经济和社会价值。
本论文以丙烯酸(AA)为反应主单体,丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为改性单体,以水和乙醇为溶剂,过二硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物为氧化还原引发剂,采用溶液聚合法合成了水性发用丙烯酸树脂。通过研究反应温度、反应时间、引发剂用量及配比、单体浓度、滴加时间、溶剂与单体配比、AA中和度、交联剂用量等反应条件对树脂分子量、表观粘度、硬度、颜色、水溶性、转化率等性能的影响,确立了合成发用水性丙烯酸树脂的最佳配方:m(AA):m(BA):m(AM):m(DMAEMA)=7.5:1.0:0.56:0.67,单体浓度29%,m(引发剂):m(AA)=1.8%(氧化还原剂摩尔比1.7),m(乙醇):m(水)=0.8,m(溶剂):m(AA)=2.5~3.0,m(MBA):m(AA)=0.45%,m(PEG-400):m(AA)=3.0%;最佳工艺条件:滴加时间3h,反应温度40℃,保温时间3.5h,搅拌速率150~200rpm,中和剂为NaOH与二乙醇胺混合物且两者质量比0.5,AA中和度60%(反应前中和40%、溶剂抽提前中和20%),固含量32%~35%。在上述配方和工艺条件下制得的树脂性能:无色透明、水溶性好、定型效果较好、梳理时基本无白屑、10%固含量表观粘度455cp、单体转化率96%。
借助FTIR、DSC以及GPC对树脂进行表征和分析。DSC曲线只有一个Tg,说明配方设计合理;FTIR谱图证实单体都参与了反应,生成多元共聚物;GPC分析表明树脂分子量可以满足粘度要求。
把合成的树脂配制成睹喱,进行性能检测,结果显示多项指标均能达到甚至超过国内产品标准。