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本文针对导线高温绝缘涂层的应用需求,以Al2O3为主要材料,开展了高温绝缘涂层的制备方法、涂层结构设计以及工艺条件优化的研究,并且取得了阶段性的结果。
在制备方法研究中,考虑到传统的sol-gel法和CVD法由于有机前驱体的存在使得制备的涂层样品容易出现疏松多孔现象,不适宜用于制备绝缘涂层,因此本文主要采用电子束蒸发方法制备Al2O3涂层。样品的性能测试结果表明,电子束蒸发是一种可行的绝缘涂层制备方法。在涂层结构设计研究中,针对非金属绝缘层Al2O3与金属基底Cu热膨胀系数不匹配,结合性能差的问题,设计了Ni基/Al2O3复合绝缘涂层结构,试验结果表明,涂层为非晶态结构,表面绝缘层符合Al2O3的化学计量比,并且与基底具有良好的结合。室温下涂层表面电阻率>1014Ω·cm,击穿电压>100kV/mm,可经受6次高低温热环境的冲击,对弱酸及湿热环境均有良好的承受能力。AES深度分析的结果表明,在过渡层与Al2O3绝缘层界面20nm直至涂层表面为纯Al2O3,没有来自于基底的Cu或过渡层的Ni,过渡层有效地抑制了基底Cu在高温下向Al2O3绝缘层的扩散。
为了进一步提高绝缘涂层的性能,研究中还采用等离子体辅助沉积技术对涂层制备技术进行优化。采用等离子体辅助沉积技术不仅可以大大降低沉积温度,而且使涂层的性能有了显著提高。热疲劳性能试验的结果表明,在绝缘层厚度的一定的条件下,复合涂层的热疲劳性能随着过渡层厚度的增加而减弱,而且绝缘层厚度的增加有益于复合涂层热疲劳性能的提高。当过渡层厚度低至200nm、绝缘层厚度达到900nm时,涂层能够承受20次以上的高低温循环,对弱酸及湿热环境的承受能力优于无等离子体辅助沉积制备的复合绝缘涂层。在对Al2O3高温绝缘涂层系统研究的基础上,还对其它涂层材料进行尝试,采用Ta2O5代替Al2O3制备高温绝缘涂层。试验中以Ni为过渡层,采用电子束蒸发以及等离子体辅助技术制备了Ni/Ta2O5复合涂层,并研究了其高温绝缘特性。结果表明,复合涂层为非晶态,绝缘层符合Ta2O5的化学计量比,但是对基底的结合能力很差,极易脱落。等离子体辅助沉积技术虽然有助于增强涂层与基底的结合,然而经过一次高温循环后,涂层即发生脱落。