基于三烷基氧化膦从硫酸体系中分离钪的研究

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钪是一种重要的战略资源,凭借其自身优良的性能已被广泛应用于冶金、电子、航天、化工等领域。钪的分布极其分散,主矿物较少,主要作为副产品回收。目前我国生产的氧化钪大部分来自硫酸法生产钛白过程产生的硫酸废液,其中钪含量约为6-15 mg/L。由于钛白硫酸废液中含有大量的钛、铁、锆、稀土等杂质元素,严重影响钪的分离和氧化钪产品的纯度。所以研究从硫酸体系中分离钪具有一定的现实意义。本文基于中性膦类萃取剂三烷基氧化膦(TRPO),采用萃取色层法研究了其在硫酸体系中对抗的分离行为及机理。本文通过减压浸渍的方法将TRPO担载到硅基载体SiO2-P上合成大孔硅基吸附剂 TRPO/SiO2-P,并利用 SEM-EDS、TG-DSC、BET、FT-IR对上述制备得到的吸附剂进行了表征,分析表明吸附剂中TRPO的有效担载量高达31 wt%。通过批次吸附实验研究了不同硫酸浓度、接触时间、吸附温度、竞争离子及离子浓度等因素对TRPO/SiO2-P吸附钪行为的影响,确定最佳吸附条件。在此基础上进行动态柱分离实验,研究了对钪的连续分离。最后利用IR、XPS、IC探究了吸附机理,得到TRPO/SiO2-P对钪的吸附反应模型。研究结果表明,TRPO/SiO2-P对钪具有较好的选择性,5M酸度下TRPO/SiO2-P对钪吸附良好而对其他稀土元素几乎没有吸附性能;向溶液中加入H202能够抑制TRPO/SiO2-P对钛离子的吸附。当硫酸浓度为5M,接触时间为180min,实验温度为25℃时,TRPO/SiO2-P对钪的吸附效果最佳,对钪的饱和吸附容量为13.3 mg/g。动态柱分离实验表明,TRPO/SiO2-P可实现从5 M H2SO4溶液中分离钪与其他常见竞争离子。上述研究表明,TRPO是一种较有希望从硫酸体系中分离提纯钪的候选材料。
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