近年来,随着工农业生产的快速发展,重金属污染引起的环境问题越来越严重,由于重金属在动植物体内具有积累性和不可降解性,因此,对人体健康和生态环境造成了极大威胁。鉴于此,环境样品中重金属离子的分析检测,对了解污染现状,采取对应的防控措施,改善生态环境具有重要意义。由于环境样品中重金属含量很低,基体干扰严重,往往需要采用样品前处理技术对痕量重金属进行分离富集。固相萃取技术是近些年发展较快的一种新型样品前处理技术,它具有回收率高、选择性好、操作简便等优点。高选择性、高吸附率的新型固相萃取剂的合成是该领域的重要研究内容。本论文制备了两种对于铅离子和汞离子具有高选择性分离富集性能的固相萃取剂,与ICP-MS联用,建立了环境水样和土壤样品中痕量铅离子和汞离子分析检测的新方法。本论文包括以下主要研究内容:1、综述了重金属离子污染现状,包括重金属在大气、水体和土壤中的污染现状,总结了近年来用于重金属离子分析的各种检测技术以及常用的样品前处理方法。其中,着重介绍了固相萃取技术在重金属离子分离富集中的应用,综述了近几年来报道的固相萃取技术用于分离富集砷、铜、镉、铬、汞和铅六种金属离子的文献,共引用文献202篇。2、以无毒的氨基酸和氯甲基聚苯乙烯树脂为合成原料,通过一步合成反应,制备了两种重金属离子固相萃取剂,分别是甘氨酸接枝氯甲基聚苯乙烯树脂和丝氨酸接枝氯甲基聚苯乙烯树脂。红外光谱表征手段证明了两种氨基酸通过化学反应,成功地接枝在氯甲基聚苯乙烯树脂表面。考察了合成的两种固相萃取剂在常见的有机溶剂和各酸碱溶液中的稳定性。3、通过静态吸附实验分别研究了两种固相萃取剂对铅离子和汞离子的选择吸附性能,考察了p H、振荡吸附时间、吸附剂用量等参数对金属离子吸附率的影响。吸附等温线数据可用Langmuir模型拟合,且吸附动力学数据通过拟合符合假二级动力学方程。吸附选择性实验研究表明,合成的两种固相萃取剂分别对铅离子和汞离子具有良好的选择吸附性能。4、将合成的两种固相萃取材料制备成固相萃取微柱,考察了两种固相萃取剂对于铅离子和汞离子的固相萃取性能,研究了上样流速、洗脱剂种类以及洗脱流速、富集倍率和各种干扰离子允许倍率等固相萃取参数。将两种固相萃取剂分别用于环境水样和土壤样品中痕量铅离子与汞离子的分析检测。5、在以上研究的基础上,总结了本论文的主要成果和实验所得结论,并对固相萃取技术后续的发展趋势提出了个人建议。