铁基非晶及纳米晶合金具有优异的软磁、力学性能，低廉的价格，在功能材料和结构工程材料领域具有广泛的应用前景。然而，非晶形成能力较低，两次晶化温度区间过窄，非晶相居里温度偏低以及非晶合金缺少室温塑性，严重限制铁基非晶合金的广泛应用。另外，非晶/纳米晶合金的导磁、矫顽力机理和材料脆性断裂机制也不明晰。因此，开发新型具有优异软磁、力学性能的大块铁基非晶合金及纳米晶复合材料成为材料学界研究的热点，具有重要的应用和学术意义。本文采用“Miedema”理论、“元素替代”、“共晶法则”和“模量判据”进行成分设计，通过单辊快淬甩带工艺和机械合金化工艺制备出具有优异软磁性能的非晶合金薄带和全金属组元的铁基非晶合金粉末，采用放电等离子烧结（SPS）成形高密度大块铁基非晶合金及纳米晶复合材料。研究不同球磨、烧结工艺以及退火工艺对材料的微观组织，软磁、力学性能的影响；并对非晶合金粉末的晶化动力学、致密化过程和导磁、脆断机制进行研究。通过半经验性热力学“Miedema”理论计算了Fe与常见过渡族金属元素和类金属元素形成中间化合物的形成焓，利用“元素替代”、“共晶法则”和“模量判据”优选合金成分，成功开发出具有优异软磁性能的Fe₈₁Cu₂Nb₃Si₁₄，Fe₆₉Co₈Nb_7-xV_xB₁₅Cu₁（x=0,2,5,7at.%）非晶合金薄带和全金属组元Fe-Nb-X （X=Al, Zr, Ti, T_a）非晶合金粉末及Fe_94-xZr₂Nb₄B_x（x=10,15,20at.%）过饱和固溶体纳米晶合金粉末。Fe₈₁Cu₂Nb₃Si₁₄非晶合金薄带具有优异的软磁性能，其饱和磁化强度高达142.15emu/g，矫顽力低至0.32Oe，居里温度为310.11℃。通过机械球磨方法将非晶薄带破碎成微米级粉末，然后运用SPS成形技术得到大块铁基非晶或纳米晶复合材料。粉末在烧结过程出现两级晶化模式，即amorphous→amorphous+α-Fe（Si）→α-Fe（Si）+Cu+Nb5Si3。烧结温度对烧结体的致密度，组织结构，微观硬度和软磁性能有显著影响。随着烧结温度的升高，烧结体的致密度、微观硬度和饱和磁化强度呈单调递增，而矫顽力随烧结温度升高表现出先减小后增大的趋势。在Fe₈₁Cu₂Nb₃Si₁₄非晶合金的基础上，根据Slater-Pauling曲线，采用“元素替代”方法开发出Fe₆₉Co₈Nb_7-xV_xB₁₅Cu₁（x=0,2,5,7at.%）非晶合金，研究表明：随着V含量的增加，合金系的非晶形成能力、热稳定和矫顽力逐渐降低，而饱和磁感应强度、居里温度逐渐增加。当x=2时非晶合金具有最宽两次晶化温度区间，x=7时非晶合金具有最佳软磁性能。对该体系的非晶合金进行退火热处理，当T_a<T_g时，由于结构弛豫，内应力的释放，材料的矫顽力降低；当Tx1<T_a<T_x2时，由于bcc结构α-Fe（Co）相的析出，饱和磁感应强度增大；当T_a>T_x2时，由于晶粒长大和第二相的析出，材料的软磁性能急剧恶化。Fe₆₉Co₈Nb₅V₂B₁₅Cu₁合金在580℃退火1h，合金表现出优异的软磁性能，其B_s=1.15T，H_c=0.9928A/m，μ_i=48460。采用机械合金化方法制备出Fe_94-xZr₂Nb₄B_x（x=10,15,20at.%） α-Fe过饱和固溶体纳米晶粉末。研究表明：类金属元素B的添加，没有提高合金系的非晶形成能力，饱和磁化强度由161.70emu/g （x=10）下降至152.74emu/g （x=20）。随着球磨时间的延长，Fe₈₄Zr₂Nb₄B₁₀合金的饱和磁化强度逐渐增加，矫顽力先增大后减小。通过纳米尺度效应和Herzer模型合理解析。将球磨130h后Fe₈₄Zr₂Nb₄B₁₀粉末在650K退火1h，矫顽力由39.58Oe降至11.74Oe，饱和磁化强度由161.70emu/g升至163.75emu/g。SPS烧结后无明显相变和晶粒长大现象，烧结体的致密度达到理论密度的92%，烧结体的饱和磁化强度和初始磁导率得到明显的提高，其饱和磁化强度达到182.53emu/g。采用机械合金化成功制备出全金属组元Fe-Nb-X （X=Al, Zr, Ti, T_a）非晶合金粉末，非晶合金粉末元素分布均匀，无明显的成分偏析，其非晶化机制可归结为粉末元素连续扩散固溶，晶格失稳而形成非晶。非晶合金为单阶段晶化特点，表现出明显的晶化动力学效应和较强抗晶化能力。晶化初期的晶化激活能较大，随着晶化温度的提高，激活能迅速降低，尔后又增大。SPS过程中，非晶合金粉末在过冷液相区具有黏流性和SPS特殊烧结机制是其致密化的主要原因。随着烧结温度的增加，样品的致密度和微观硬度逐渐增加。在室温单向压缩载荷作用下，烧结样品由于孔隙缺陷的存在触发样品脆性断裂。