上转换发光材料能够将人眼看不见的红外光转变为可见光，这一特性使得它们在上转换激光器、三维立体显示、防伪识别、红外探测、生物检测等诸多领域都具有广阔的应用前景。本文采用固相反应法和低温燃烧法合成了对980nm和1550nm响应的NaYF₄：Er3³⁺，Yb³⁺和M_xNa_yY_zF_2x+y+3z+3m：Er_m（M=Pb，Ba，简写为MNYFE）上转换发光粉体。采用XRD、SEM、TEM及荧光光谱分析等手段表征样品。 结果表明，采用固相反应法制备六方相NaYF₄：Er³⁺，Yb³⁺(β-NaYF₄：Er³⁺，Yb³⁺)粉体，最佳工艺参数是采用双坩埚、添加NH₄HF₂作为保护气氛，在630℃下，烧结5h。采用低温燃烧合成法合成了NaYF₄：Er³⁺，Yb³⁺、Pb_xNa_yY_zF_2x+y+3z+3m：Er³⁺_m和Ba_xNa_yY_zF_2x+y+3z+3m：Er³⁺_m粉体，粉体粒径为30nm左右，最佳工艺参数是尿素用量为1.5～2倍理论用量，点火温度为600℃。光谱分析表明，NaYF₄：Er³⁺，Yb³⁺在980nm激发下有5个发光峰，分别位于380、409、526、540和652nm，分别对应于Er³⁺的⁴G_11／2→⁴I_15／2、²H_9／2→⁴I_15／2、²H_11／2→⁴I_15／2、⁴S_3／2→⁴I_15／2和⁴F_9／2→⁴I_15／2跃迁；M_xNa_yY_zF_2x+y+3z+3m：Er³⁺_m（M=Pb，Ba，简写为MNYFE）在1550激发下有四个明显的发光峰，分别位于408.5nm、522.5nm、543.4nm和657.4nm，分别对应于Er³⁺的²H_9／2→⁴I_15／2、²H_11／2→⁴I_15／2、⁴S_3／2→⁴I_15／2和⁴F_9／2→⁴I_15／2跃迁。