在纯镍镀液中添加纳米TiO₂粒子，采用复合电镀的方法下制备出Ni-纳米TiO₂复合电镀层。系统地研究了Ni-纳米TiO₂复合电镀过程中镀液组分浓度、表面活性剂、各工艺条件对镀层性能及表面形貌的影响。用X-射线衍射分析（XRD）、金相显微镜研究了镀层的成分、结构和表面形貌。 得出的优化镀液成分为NiSO₄·7H₂O：240g·L^-1，NiCl₂·6H₂O：40g·L^-1，H₃BO₃：40g·L^-1，光亮剂：0.05～0.1g·L^-1，纳米TiO₂添加量：24g·L^-1，阳离子表面活性剂。优化的工艺条件如下：阴极电流密度：2.0～3A·dm^-2，搅拌速率：675r·min^-1，pH值：3.5～4.5，施镀温度：30～55℃，施镀时间：2～3h，纳米TiO₂超声波分散。在该配方和工艺条件下获得的复合镀层表面光亮、硬度高、与基体结合良好。 研究表明，选择阳离子表面活性剂、超声波分散的方式对纳米TiO₂粒子进行分散，所得复合镀层性能较佳。纳米TiO₂粒子的加入使镀层的硬度明显提高，说明镀层中确实存在纳米TiO₂的强化作用。但纳米TiO₂粒子的加入不能显著改善镀层的耐蚀性。添加24g·L^-1纳米TiO₂的镀层性能较佳。XRD分析表明，纳米TiO₂粒子的加入使镀层中的Ni特征峰宽化，但图谱中未见TiO₂特征峰，说明纳米TiO₂粒子参与了Ni-纳米TiO₂复合电沉积过程，但镀层中纳米TiO₂含量较低。