金属改性分子筛吸附剂的制备及其性能研究

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燃料油对于高速工业化和现代化的今天必不可少,其中汽车制造业和物流行业的迅速发展,更是极大地提高燃油的需求量。而油品的燃烧所带来的环境污染问题:酸雨、硫酸烟雾等引起了大家的密切关注。在国V要求中规定,汽油中含硫化合物的含量要低于10 ppm,因此研究深度脱硫技术是十分有必要的。在目前的脱硫技术当中,吸附脱硫技术被认为是最有前景的符合当代绿色化学的技术,它具有脱硫深度高、易再生、成本低等优点,因此成为了目前研究的热点。分子筛由于其具有良好的比表面积、丰富的孔道结构以及容易改性等优点被广泛的运用在吸附研究上。本论文选用分子筛为载体,通过对分子筛类型、制备方法、活性组分以及制备条件等方面进行优化筛选,采用XRD、BET、FT-IR、SEM、TG等手段对吸附剂进行表征。最后考察制备双金属改性分子筛吸附剂,并考察动态吸附条件以及吸附剂的再生性能,主要研究内容如下:首先,优化筛选单金属改性分子筛吸附剂,选择离子交换法制备出Co/13X、 Ce/13X以及La/13X。对吸附剂的制备条件和吸附条件进行优化,筛选出的改性条件如下:在温度为30℃条件下进行离子交换,金属交换浓度为0.2 mol/L,交换48 h后将产物进行干燥并在300℃条件下氮气气氛下,分子筛吸附剂焙烧4 h后吸附性能最佳。同时考察反应条件对Co/13X分子筛吸附性能的影响,得出:当吸附温度为30℃,剂油比为0.02g/g时,吸附60 min后吸附剂的性能最佳,吸附硫容达到2.810 mg/g。其次,对13X分子筛进行双金属改性吸附性能的考察,优化筛选出La-Ce/13X分子筛作为双金属改性吸附剂,静态吸附硫容为6.349 mg/g,并考察动态吸附条件以及甲苯对吸附性能的影响,较优的工艺条件为:动态吸附温度为30℃,当空速为6 h-1时,吸附剂能将初始模拟油浓度为200 ppm的模拟油脱除至10 ppm以下,保持7 h后穿透,穿透硫容为6.118 mg/g且再生2次后吸附性能保持良好,吸附剂具有良好的稳定性。采用SEM、BET、ICP、XRD、FT-IR、TG等手段,对单金属、双金属改性前后的13X分子筛吸附剂进行孔结构和吸附剂性质表征。
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