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非晶态合金具有优异的机械性能、良好的耐腐蚀性能,成为材料科学中重要的研究领域。Pd-Ni-P合金在很宽的组成范围内容易形成非晶态结构,其优异的物理-化学性能在工程、电催化等方面都有良好的应用前景。目前,以物理方法制备Pd-Ni-P合金的研究已经十分广泛,而用电化学方法制备Pd-Ni-P合金的研究很少,因此探索简便的电化学方法来制备高性能Pd-Ni-P电极材料,并研究其性能,有重要的理论意义和应用前景。本文运用电化学沉积的方法制备了具有不同形貌和成分的Pd-Ni-P合金镀层,通过X—射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量失散射线（EDX）等分析手段,探讨了电沉积条件对合金镀层的结构、形貌和成分的影响规律。研究了非晶态Pd-Ni-P合金镀层的热稳定性、耐腐蚀性和电催化还原硝酸根性能及超声波对电沉积Pd-Ni-P合金的电极过程及镀层形貌、性能的影响。主要工作如下:1.在PdCl2 1.8～5.3 g/L,NiSO4·6H2O 10～100 g/L,H3PO3 10～40 g/L,H3BO3 20 g/L,乙二胺3～16 g/L,pH4.0,温度50℃的镀液中,电沉积制备了Pd-Ni-P合金薄膜,结果表明:通过控制PdCl2、NiSO4·6H2O浓度及电流密度可以获得不同成分和形貌的Pd-Ni-P合金,随着沉积电流密度增加,镀层表面由致密变得疏松多孔。Pd-Ni-P合金的结构为非晶态结构或微晶结构2.电沉积的非晶态Pd22Ni66P12镀层在300℃热处理1h后仍基本保持非晶态,但350℃热处理1h后成为晶态结构,主要析出Ni3P、Ni2Pd2P相。在3%NaCl溶液中,Pd-Ni-P合金镀层的耐腐蚀性能优于Ni-P镀层。并且镀层中Pd含量越多,表面越致密,耐腐蚀性能越好。组成为Pd33Ni60P7的非晶态合金在0.1 mol/L KClO4底液中电催化还原硝酸根的性能明显高于形貌和Pd/Ni比相近的晶态Pd-Ni合金。3.研究了超声波对Pd-Ni-P合金电沉积的影响。结果表明:超声波的作用能提高合金的沉积速率,并使镀层表面更加致密均匀,沉积层中钯的含量增加。在一定的超声波频率下可以得到具有纳米结构的镀层。循环伏安结果表明超声波振荡有利于溶液中离子的传质过程,尤其是提高了Pd离子的沉积速率。超声波电沉积的Pd-Ni-P合金镀层在1.0 mol/L NaOH溶液中的耐腐蚀性增加。