【摘 要】
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吡唑醚菌酯是一种基于甲氧基丙烯酸酯开发出的特效杀菌剂,具有低毒、高效、环境友好等优点,是发展潜力巨大的绿色农药杀菌剂。目前已有多家化工企业开展吡唑醚菌酯生产,但实际工业生产因合成工艺路线比较长而存在诸多问题,迫切需要进一步优化生产工艺,以提高产率,减少原料、能量等消耗,并开展安全可靠性分析,为后续规模化生产和提升经济效益提供支撑。论文主要研究工作包括:(1)实验室小试优化吡唑醚菌酯的合成工艺。采用
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吡唑醚菌酯是一种基于甲氧基丙烯酸酯开发出的特效杀菌剂,具有低毒、高效、环境友好等优点,是发展潜力巨大的绿色农药杀菌剂。目前已有多家化工企业开展吡唑醚菌酯生产,但实际工业生产因合成工艺路线比较长而存在诸多问题,迫切需要进一步优化生产工艺,以提高产率,减少原料、能量等消耗,并开展安全可靠性分析,为后续规模化生产和提升经济效益提供支撑。论文主要研究工作包括:(1)实验室小试优化吡唑醚菌酯的合成工艺。采用先缩法,先以氯苯胺为原料通过重氮化、还原水解反应生成对氯苯肼(B1),单步平均收率达97%;B1再与丙烯酰胺发生环合反应生成吡唑酮(B2),B2继续被氧化生成吡唑醇(B3),单步平均收率分别为93%、90%;通过邻硝基甲苯溴化反应得到另一个主要原料溴苄(B4),单步平均收率达63%,B4再与B3醚化生成吡唑醚(B5),单步平均收率达86%;B5与水合肼发生还原反应生成氨醚(B6),然后B6与甲酸甲酯发生酰化反应生成吡唑甲氧甲酰胺(B7),单步平均收率分别为94%、92%;B7与硫酸二甲酯发生甲基化反应生成吡唑醚菌酯(B8),单步平均收率达93%。其总收率达54%,领先于国内同行(实验室合成平均总收率为40%左右)。(2)在实验室小试优化合成工艺基础上,开展吡唑醚菌酯数十公斤级中试生产技术研究。其合成工艺主要分成三段,一段工艺是从对氯苯胺原料开始到生成B3结束。在氧化制备B3工序中,采用与制备B2时一样的甲苯作溶剂,氧化效果与以前一样,二段工艺从邻硝基甲苯开始到生成吡唑醚B5结束,合成B4工序中,采用无溶剂法以及循环水降温法,使产率由原来的50%提高到60%以上;在合成B5工序中,通过对工艺参数的调整,以及溴苄的回收再利用,收率从70%提高到88%以上。三段工艺,从B5到B8,生成吡唑醚菌酯产品。中试结果使产品总收率提高到57%。(3)研究了2000 t/a吡唑醚菌酯的安全可靠性,重点针对其生产工艺开展大气、水环境敏感程度分级,判断环境风险潜势,通过物质危险、生产设施危险识别,并结合国内外同类装置典型案例、源项、后果、风险可接受水平分析,提出环境风险防控措施;进一步从工艺路线、设备、自动化控制情况、公用工程安全等方面,提出满足安全生产的防控措施。
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