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超级电容器因功率密度高、循坏寿命长、安全性能好等特性,成为目前最受关注的电能储存器件之一,但因能量密度较低而使其应用受到了一定的限制。影响超级电容器性能的主要因素之一是电极材料,现阶段超级电容器的主要电极材料有碳材料、过渡金属氧化物。碳材料主要指的是石墨烯（GR）和碳纳米管（CNTs）等,因具有导电性好、比表面积大等优点而成为电极材料研究的重点,但是,因GR、CNTs等电极材料在制备过程中存在容易堆叠、团聚等问题,导致比容量不高,从而阻碍了其在超级电容中的应用。过渡金属氧化物二氧化锰（Mn2）具有制备工艺简单、资源丰富、环境友好以及理论比容量高等优点,成为目前最具潜力的金属氧化物电极材料之一,但它也存在导电性相对较弱、循环稳定性较差等问题。因此,如何充分发挥各种电极材料的优势,进而制备出高性能的超级电容器便成为研究的重点。本论文为了有效地克服GR堆叠、团聚等问题,并进一步增大比表面积,分别采用聚苯乙烯（PS）和二氧化硅（SiO2）为模板制备了还原氧化石墨烯（RGO）空心微球和石墨烯（GR）空心微球,并首次提出将其与CNTs、MnO2进行复合,利用各组分间的协同效应,制备出了比容量较大、导电率较高的空心复合微球电极材料。主要研究工作如下:利用乳液聚合法制备了 PS微球,并以此为模板,通过溶液混合法制备了聚苯乙烯/氧化石墨烯（PS/GO）复合微球,给出PS:GO的质量比10:1、反应温度70℃时为包覆的最佳条件。通过水合肼还原、刻蚀模板后制得RGO空心微球。采用Stober法制备了 Si02微球,并将其作为模板,采用间二苯酚-甲醛作为包覆材料,通过在CVD炉里600℃炭化及800℃石墨化处理,并刻蚀掉模板得到GR空心微球。通过溶液混合法和CVD法分别在RGO空心微球和GR空心微球上复合CNTs,再通过水浴法制备了 MnO2,并将其分别与CNTs、MnO2复合形成三元空心复合材料,即RGO/CNTs/MnO2和GR/CNTs/MnO2空心复合微球材料。在1 mol/L的Na2SO4电解液中,在5 mV/s的扫速下,该复合材料电极的比容量高达647.79F/g,表现出了良好的电化学性能。