【摘 要】
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油气田开采过程中产生的高浓度难降解废水的处理一直是业内的难题,近年来电催化氧化技术（ECOP）作为无药剂添加的高级氧化技术,已成为处理该类废水的研究热点之一。在ECOP中,以锡锑电极（Ti/SnO2-Sb）为代表的高效阳极材料可以产生强氧化性羟基自由基,能较彻底氧化分解有机污染物,但是电极寿命低的问题限制了锡锑电极的应用与发展。本文从基底微观改变和脉冲电沉积工艺两个方面进行优化改性,并考察其对两种
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油气田开采过程中产生的高浓度难降解废水的处理一直是业内的难题,近年来电催化氧化技术（ECOP）作为无药剂添加的高级氧化技术,已成为处理该类废水的研究热点之一。在ECOP中,以锡锑电极（Ti/SnO2-Sb）为代表的高效阳极材料可以产生强氧化性羟基自由基,能较彻底氧化分解有机污染物,但是电极寿命低的问题限制了锡锑电极的应用与发展。本文从基底微观改变和脉冲电沉积工艺两个方面进行优化改性,并考察其对两种典型油气田高浓度难降解废水（钻井废液和油田压裂废水）的处理效果。本文首先对锡锑电极的TiO2纳米管阵列制备条件进行优化。实验结果表明氧化电压在30～50 V之间,氧化时间1 h,热处理温度450℃,还原时间40 min得到的TiO2纳米管修饰型锡锑电极（TiO2-NTs/SnO2-Sb）效果较好;纳米管孔径在70～130 nm,涂层表面呈现粗糙的圆球凸起形貌;电极析氧电位由1.9 V提高到2.03 V,可以产生更多羟基自由基,苯酚3 h降解率由60.57%提高至76.4%,对应苯酚的COD去除率由54.86%提高至73.23%,同时电极工作寿命由503 h提高到1554.25 h。实验改用脉冲式电沉积工艺制备锡锑电极Ti/SnO2-Sb（PED）。实验结果得出脉冲频率在50 Hz,电流62.5 m A·cm-2,占空比10%制备得Ti/SnO2-Sb（PED）最佳。催化层表面SnO2晶粒尺寸最小为20.31 nm,苯酚3 h降解率和COD去除率分别为83.4%和77.8%;但脉冲条件制备得电极也存在明显问题,Ti/SnO2-Sb（PED）和TiO2-NTs/SnO2-Sb（PED）电极工作寿命分别为为39 h和469.5 h,远小于直流式制备得锡锑电极寿命。考察改性后的锡锑电极对实际钻井废液和油田压裂返排液处理效果,结果表明:TiO2-NTs/SnO2-Sb电极处理钻井废液可以达到良好的脱色效果,处理24 h后COD由7912.5 mg·L-1降至1468 mg·L-1,且能够避免处理过程中阳极的“中毒效应”;油田压裂返排液经过化学软化、混凝预处理后可大幅降低水质硬度,防止电化学处理中阴极结垢。TiO2-NTs/SnO2-Sb电极在40 m A·cm-2,p H为9.0的条件下12 h的TOC去除率为40.1%;废水处理后小分子物质占比增多,有机物中芳香族有机化合物去除效果明显;并有一些醇羟基键,醚键,羧基键等官能团生成;油田压裂返排液中颗粒物微米级粒径尺寸降低,纳米级粒径尺寸增大,颗粒物表面有机物被分解,导致颗粒脱稳团聚,粒径分布主要集中在1000 nm。
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