三嗪类除草剂是一类被广泛应用于农业上,来控制杂草生长的除草剂。此类除草剂的使用为农业带来了巨大的利益,但其过多和不正确的使用也给环境造成潜在的危害。由于三嗪类除草剂性质稳定,使用后会残留在作物中,通过生物循环进入人体中,危害人类的身体健康,许多国家和地区对三嗪类除草剂的残留制定了最高残留限量标准。液相色谱—质谱联用法是二十世纪八十年代发展起来的一种分析方法,它结合了高效液相色谱的分离性能高和质谱检测器灵敏度高、应用范围广且能给出分子量和结构信息的优点,成为一种强有力的分离分析工具,在化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域引起日益广泛的关注和应用。本文首先以玉米为研究对象对三嗪类除草剂的多残留检测方法进行研究。通过对提取、分离和净化条件的摸索,结合固相萃取技术建立了液相色谱—质谱法对玉米中26种三嗪类除草剂残留量的检测方法:1.方法选取乙腈作为提取溶剂,用Oasis MCX固相萃取柱净化,操作简单方便,节省了有机溶剂和处理时间,简化了样品的前处理过程。2.通过优化色谱和质谱条件,完成了对26种三嗪类除草剂的分离,基本覆盖了绝大部分三嗪类除草剂品种。3.方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和监测离子对信号比例定性,外标法定量。具有高准确度和灵敏度,最低检出限均低于世界各国制定的三嗪类除草剂最高残留限量标准。在0.005-0.8μg/mL范围内,26种三嗪类除草剂线性良好,相关系数为0.9978-0.9999,满足定量分析的要求;在10-100μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在73.4%-105.0%之间,相对标准偏差为1.9%-9.6%;方法的检出限为0.25-3.0μg/kg。4.试验研究了样品基质效应对检测结果的影响,方法采用标准曲线法来去除基质效应的影响。本文通过试验验证说明了玉米中三嗪类除草剂残留的检测方法适用范围广泛,还可同时用于小麦、大麦、大米及大豆样品中三嗪类除草剂的残留检测,适用性强,容易被采用和推广,具有良好的应用前景。