磷矿中伴生稀土的高效分离提取研究

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稀土元素(常用符号“RE”表示)由于其原子结构的特殊性而具有优异的光、电、磁、热等特性,可用于制备多种高新技术材料,被科学家称为“21世纪新材料的宝库”。我国含有大量中低品位的伴生稀土磷矿,如何从中高效分离提取稀土,提高伴生稀土磷矿的综合利用率,是现在的研究热点。本研究选用贵州织金伴生稀土磷矿,分别研究了乳状液膜法及絮凝沉淀法从其磷矿浸出液中提取稀土的情况。由于磷矿中含有大量金属离子,其含量远高于稀土离子,因此研究稀土离子提取率的时候,必须保证同时具有较好的选择性。研究以稀土离子提取率为考察标准,同时考虑其他金属离子的提取效果,确定最优实验条件。本文以LYQ-2为流动载体的乳状液膜法提取磷矿浸出液中稀土离子,并在乳状液膜法前加入除铁预处理,大大提高了所提取出的稀土离子的占比,同时极大地减少了Fe3+对本实验的影响。考察对比了流动载体、表面活性剂、内水相、油内比对稀土离子提取率及其选择性的影响,确定了最佳液膜配方:LYQ-2体积分数20%、表面活性剂T154体积分数4%、稀释剂磺化煤油体积分数76%、内水相为16 mol·L-1CH2O2、油内比为1:1。研究了室温下乳水比及提取时间对稀土离子提取率及其选择性的影响,在乳水比为1:10时,RE3+提取率可达85.42%,此时有较好的选择性,对Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的提取率都很低,同时,经过除铁预处理后,杂质Fe3+的提取率仅为0.79%。在乳水比为1:5时,RE3+提取率可达92.10%,除铁预处理后,杂质Fe3+的提取率仅为1.24%。此外,本文还研究了操作更为便捷的絮凝沉淀法提取磷矿浸出液中稀土离子。选用LYQ-1为沉淀剂,它与Fe3+形成的络合沉淀物对RE3+有良好的絮凝吸附的效果。研究了LYQ-1添加量、磷矿浸出液pH值、反应温度、搅拌强度、反应时间对提取率的影响,确定了最佳工艺条件:LYQ-1体积分数2.5%、无需调节pH值(pH=-0.3)、室温条件反应、反应时间15min。此时稀土离子提取率可达84.26%。另外,pH值为1.5时,RE3+提取率可达91.72%,但会同时提高Mg2+的提取率。对RE3+进行了分离回收处理,在回收液pH=1时,回收液中RE3+含量为磷矿浸出液的73.22%,且Fe3+和Mg2+的含量很低。将回收液蒸干、灼烧后所得固体产物中稀土氧化物占比20.96%。溶解该产物测得其中RE3+的含量为磷矿浸出液的61.37%。
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