随着智能电子设备和电动汽车的快速发展,人们对高储能技术的需求不断增加。锂硫电池由于其较高的理论比容量,被认为是下一代最有前景的储能系统之一。然而,正极材料硫导电性差、多硫化物溶解引起的穿梭效应和硫在锂化过程中的体积膨胀等问题,导致电池性能严重受损。针对目前存在的这些问题,将高导电的碳材料和极性金属氧化物结合作为硫载体材料,通过化学吸附/催化转化多硫化物,有助于实现多硫化物的高捕获效率和快速转化,从而提高锂硫电池的电化学性能。鉴于此,本文制备了多层铁掺杂四氧化三钴（Co3O4）中空球（FCO）,探讨不同铁含量对FCO形貌结构、物理性质的影响,并通过实验和理论计算研究FCO对多硫化物吸附/催化转化的性能,进一步测试电化学性能,确定最佳铁含量的工艺参数。其次,在上述研究的基础上,优选出电化学性能最佳的FCO样品,对其进行石墨烯包覆;通过调控石墨烯包覆量,制备出性能优异的高导电金属氧化物/石墨烯复合材料,进一步研究其对多硫化物吸附/催化转化作用,深入探讨充放电反应机理,为锂硫电池先进硫复合正极材料的合理设计提供可借鉴的思路和方法。（1）本文采用水热法和热处理工艺制备富含氧缺陷的多层铁掺杂Co3O4中空球。通过调控铁含量发现,当前驱体溶液中Fe3+与Co2+的浓度比为1:10时,其少量的铁掺杂不会改变Co3O4的主体结构,反而有助于促成多层结构的产生,形成富含氧缺陷的六层中空球结构（FCO-0.1）。原位构建的氧缺陷不仅改善了Co3O4的导电性,而且促进其对多硫化物的吸附/催化性能。基于壳层结构和缺陷设计的协同效应,该硫复合正极在1 C下,循环1000次后仍然保持751.8 m Ah g-1的高可逆放电比容量,每循环的容量衰减率仅为0.017%;在5 C的高倍率下,可实现571.3 m Ah g-1的放电比容量。（2）为了提高材料整体的导电性,且结合壳层结构的优势,选取上述性能优异的FCO-0.1样品,通过喷雾干燥法和热还原工艺合成一种超薄的石墨烯片层均匀包覆FCO-0.1的多层微球结构。实验发现,当石墨烯与FCO-0.1质量比为2:1时,制备的硫复合材料电化学性能最佳,在0.2 C时首次放电比容量可达1364.5 m Ah g-1,硫利用率为81.5%;在2 C的高倍率下循环700次后仍具有477.2 m Ah g-1的可逆比容量,优异的电化学性能主要基于石墨烯的高导电性和Co3O4强吸附/催化性能的协同作用。将高导电碳材料和金属氧化物复合,为锂硫电池正极材料的优化设计提供科学的指导。