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稀土掺杂钼合金具有优良的性能和广泛的应用范围,但现有的固-固掺杂方式和液-固掺杂方式很难保证稀土分布的均匀性。本研究采用液-液掺杂方式并通过对掺杂前驱体进行溶胶-凝胶化制备出干凝胶并焙烧干凝胶获得稀土掺杂MoO3,通过两段还原制备出稀土掺杂Mo粉,通过压型、预烧结及垂熔烧结制备出稀土掺杂Mo坯。本文对液-液稀土掺杂钼合金的制备工艺进行了研究,并采用SEM、XRD、TEM、金相显微镜、平均粒度仪、显微硬度仪以及差热分析等检测手段对各个工序制备的掺杂物进行了形貌、物相、粒度及硬度等分析。本研究主要得到以下结论:当初始溶液的pH≤2.5且柠檬酸的添加量为仲钼酸铵质量的1.19倍时可以制备出成胶效果很好的干凝胶;采用还原烧结法无法达到除胶效果,而采用直接烧结法,在560℃焙烧条件下可以很好的将胶体除去。在初始溶液pH=1条件下可制备出平均粒度为0.8nm、颗粒为球形且十分均匀的掺杂Mo粉;pH=1时制备的掺杂钼坯,稀土颗粒与钼基体颗粒相间分布;随着初始溶液pH值的减少,掺杂钼坯中稀土颗粒的分布趋向于均匀化且逐步由晶内转向晶界处,更好地起到弥散强化作用;pH=1时制备的掺杂钼坯的密度最小但平均硬度最大。在Mo-La二元合金中,镧的最初存在形态为非晶相的La2（MoO4）3,在600℃热处理后转化为晶体;在掺杂MoO3中,镧以La2O3或La-Mo复合氧化物形式存在,稀土颗粒粘附在MoO3颗粒表面上;在掺杂Mo粉中,镧以La2O3的形式存在,在还原的过程中造成了La-Mo复合氧化物的分解;在掺杂钼坯中,稀土颗粒尺寸在1μm以下,均匀的弥散分布在钼基体中。在Mo-La-Y三元合金中,掺杂元素和掺杂含量对钼粉的形貌、尺寸等影响不大;但在掺杂钼坯中,基体颗粒总体上随掺杂含量的增加而变细,并逐步规则化,在相同掺杂含量下,双元掺杂比单元掺杂的细化作用更明显;通过提高掺杂含量和复合掺杂可以提高掺杂钼坯的硬度。