纳米结构金属材料因其独特的结构性能关系，成为材料科学研究的热点。目前，塑性变形技术由于简单高效，适用范围广，是制备纳米金属材料的主要方法之一。其基本原理是通过塑性变形引入高密度位错和界面显著细化材料晶粒。然而，变形诱导晶粒细化效果与变形方式及材料属性密切相关。在以位错滑移为主导变形机制的高层错能金属材料（如Ni，Fe，Al及其合金）体系中，由于微观结构的稳定性随结构尺寸的减小而降低，晶粒细化至亚微米尺度(100-300 nm)时趋于饱和，进一步增加应变晶粒不再细化。如何突破这一晶粒尺寸极限，实现微观结构纳米化(＜100 nm)，在更小尺度研究材料微观结构演化以及探索结构-性能关系是纳米金属材料研究领域面临的重大挑战。这是本论文工作研究的切入点与着眼点。　　本工作利用表面机械碾磨处理(SMGT)技术在高层错能金属（纯Ni和IF钢）中引入高速剪切变形，制备出一种新型纳米层片(NL)结构，突破了传统变形的晶粒细化极限。运用多种结构表征技术，如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、汇聚束电子衍射(CBED)和背散射电子衍射(EBSD)技术等，定量表征了SMGTNi和IF钢样品的微观结构形貌及结构参数的演化，重点阐述与分析了晶粒细化趋于饱和的原因以及纳米层片结构的形成机制。利用SEM及TEM研究了SMGT Ni样品退火过程中的结构粗化行为。采用显微硬度仪、纳米压痕仪以及单向拉伸实验评价了SMGT Ni和IF钢样品的力学性能。得出如下主要结论:　　(1)SMGT产生梯度塑性变形。纯Ni样品表面受到高速剪切塑性变形，具有大应变(＞50)，高应变速率(103-104 s-1)和高应变梯度(0.63μm-1)的特点。随深度增加，应变、应变速率和应变梯度均连续降低。　　(2)SMGT产生梯度变形结构。SMGT Ni由表及里的变形结构依次为:纳米结构(NS)，超细晶结构（UFG），超细层片结构(UFL)和位错结构(DS)。其中NS包括纳米层片结构(NL)和纳米晶(NG)。　　(3)根据变形诱导结构细化效率的不同，SMGT Ni微观结构演化可分为三个阶段:i）细化阶段，ii）饱和阶段和iii）纳米化阶段。细化阶段主要形成各种位错结构(DS)和超细层片结构(UFL);饱和阶段UFL向稳态超细晶(UFG)转变。UFG的典型结构特征是具有高比例大角晶界(80％)、亚微米尺度的近似等轴晶粒，晶粒取向分布随机。晶粒细化饱和的原因是大角晶界动态迁移导致的结构恢复。纳米化阶段以纳米层片结构(NL)的形成为主要特征。　　(4)SMGT突破了纯Ni的极限尺寸限制，制备出NL结构。NL具有如下特征:i）层片状形貌。层片界面平直且与剪切方向平行，长径比可高达100; ii)纳米尺度。层片厚度在5 nm至50 nm之间，平均厚度约为20 nm; iii）强织构。其织构以剪切织构为主，主要织构组分为{100}<011>，还包括少量{111}<112>和{111}<110>; iv）小角取向差的界面。层片间界面以及层片内部位错界主要为小角晶界，取向差分布在1-12°之间。　　(5)NL由超细结构（UFL和UFG）演化而成，既可能在高速高梯度变形过程中直接由UFL不断细化成纳米尺度的层片结构，也可由UFG在高速高梯度变形中通过局部剪切变形而成。高的应变速率有助于加速微观结构演化，抑制位错动态回复;而高的应变梯度可以提供高密度几何必须位错，促进微观结构纳米化。　　(6)NL结构兼具高硬度和高的热稳定性，打破了强度-稳定性的倒置关系。NL的硬度高达6.4±0.32GPa，高于塑性变形稳态UFG纯Ni硬度(3.0 GPa)2倍以上。纳米层片结构的强化行为符合表观Hall-Petch关系，可通过传统变形结构的强化机制来解释。其结构粗化温度为506℃，比稳态UFG Ni(466℃)高40℃。NL的高热稳定性与三个方面有关:i）平直层片界面低的曲率张力;ii）小角晶界低的界面能和低的界面可动性以及iii)强织构形成的取向钉扎。　　(7)NL具有突出的拉伸力学行为。NL结构的屈服强度为1600±39 Mpa是粗晶纯Ni的17倍，同时具有1.5±0.4％均匀延伸率为。NL结构表现出一定的加工硬化能力。　　(8)SMGT优化了纯Ni样品的力学行为。SMGT Ni棒的屈服强度为198±19 MPa，均匀延伸率为35±2.4％。与粗晶Ni相比，其屈服强度提高了2倍以上，均匀延伸率下降12％。　　(9)通过SMGT技术，在具有高层错能、体心立方晶体结构的IF钢中制备了NL结构，突破了IF钢塑性变形细化晶粒的极限尺寸。NL的层片厚度为22nm，具有超高的硬度(5.3±0.6 GPa)。对NL结构在以位错滑移为主要变形机制的晶体结构体系中普适性进行了验证。