以商品化硅溶胶为原料,利用堆积硅珠法(PICA)合成了高效液相色谱(HPLC)用微米级中孔硅胶微球。考察了硅溶胶种类、反应温度、体系pH值等因素对实验结果的影响,优化了实验条件；并在优化的实验条件下进行重复实验及放大实验。对所合成的硅胶微球利用SEM、粒度分析仪、氮气吸附脱附等手段进行了性能测试。结果表明：通过优化的PICA法合成的硅胶微球表面光滑,球形度好,平均粒径为3.5μm,平均孔径为17.8nm,粒度分布宽度小于2.0；表面Si-OH含量为3.444μmol／m2,各项参数符合HPLC用硅胶填料的要求；重复实验重现性良好。分别以商品化硅胶和自合成硅胶为原料,与CH3(CH2)17SiCl3通过硅烷化反应进行键合,再经Me3SiCl封尾,制备反相C18硅胶键合相；将得到的键合固定相与商品化的ODS作对比,并通过化学滴定、红外光谱、热重分析等手段对所制备的键合硅胶进行表征,最后装填色谱柱进行评价。结果表明：以PICA法自制备硅胶为原料键合后,残留Si-OH浓度为0.280μmol／m2、键合有机物的百分含量为11.91%,与商品化ODS填料的相关参数相当；所装填反相色谱柱性能优良。本研究初步制备出适于高效液相色谱的硅胶及C18硅胶键合相,所发展的方法对进一步优化硅质填料制备工艺具有重要的指导意义。