杀虫脒和双甲脒是两种高效的杀虫剂,这两种药物可以通过食物链对人体造成潜在危害,其中间代谢产物对人体有致癌作用。已被农业部,卫生部列为高毒性药物,禁止使用。建立一种有效检测这两种杀虫剂残留的方法,不仅可为出口水产品中的违禁药物残留检测提供技术支持,而且保证水生动植物安全和消费者健康。本文建立了鲢鱼和鳗鱼肌肉中杀虫脒以及草鱼和鳗鱼肌肉中双甲脒残留检测的气相色谱法。在杀虫脒残留的检测中,样品经碱化后用乙酸乙酯提取,经浓缩后用正己烷溶解,再经Florisil固相萃取柱净化、氮气吹干、正己烷定容后,用带有氮磷检测器的气相色谱仪测定。该方法的线性范围为0.05～2.0μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检测限为3μg/kg,日内、日间变异系数均低于12.8%,向样品中添加5.0～50.0μg/kg浓度水平的杀虫脒,回收率在82.4%-89.14%之间。在双甲脒残留检测中,草鱼和鳗鱼肌肉匀浆样品经甲醇提取,正己烷萃取,再经水解、衍生后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。在进样口温度250℃、检测器温度300℃;程序升温:初始温度50℃,保持0.5min,然后以7℃/min升温到220℃,保持5min;载气99.999%高纯氮气,流量1.0mL/min;尾吹气流量30mL/min、无分流进样的色谱条件下,该方法的线性范围为2～200μg/L,相关系数r=0.9995,最低检测限为5μg/kg,日内、日间变异系数均低于18.1%,向样品中分别添加10μg/kg、20μg/kg、200μg/kg浓度水平的双甲脒,平均回收率在78.6%-90.5%之间。这两种方法的建立都经过样品处理和色谱条件的优化,灵敏度、准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求,适合在国内普及推广。