溶胶凝胶法制备MCM-41复合材料及其吸附性能研究

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MCM-41分子筛介孔材料具有较高的比表面积、均匀的和可连续调控的孔径、一维的孔道结构,且具有可调控的形貌如球状、膜片及纤维状等许多优点,使得它们在工业催化、生物医药、吸附分离、纳米材料器件的制备以及环境保护等领域体现出巨大的应用前景。但由于MCM-41的水热稳定性低、反应活性低、无磁性、具有中性的骨架结构等性质又限制了 MCM-41在各方面的应用,因此吸引大量学者对其进行研究。本文主要研究Y/MCM-41复合材料的制备和性能。主要研究内容如下:1.采用溶胶-凝胶法合成MCM-41分子筛,通过改变制备过程中TEOS的加入量、氨水的加入量、搅拌时间和搅拌速度的工艺条件,合成出系列样品,并对样品进行表征。XRD表征说明TEOS=2.0ml、氨水=32.8ml、搅拌时间=4h时所制备MCM-41分子筛的结晶度最好;FT-IR表征说明所制备的所有样品都含有SiO2成分,且都不含有模板剂CTAB,说明此时的温度条件(550℃、6h、1℃/min)可以很好的去除模板剂,杜绝了模板剂对样品表征的影响:SEM分析说明TEOS=2.0ml、氨水=32.8ml、搅拌时间=4h时所制备MCM-41分子筛的颗粒性最好;BET分析所得样品具有较高的比表面积(742~1123m2/g),孔径均匀(2.5nm左右),因此可知所制备样品属于介孔材料;TEM表征说明TEOS=2.0ml、氨水=32.8ml、搅拌时间=4h时所制备MCM-41分子筛具有较为良好的长程有序六方孔道结构。2.以热溶剂法制备了 Fe3O4粒子,用XRD对其表征发现制备出来的Fe3O4粒子纯度较高,用SEM对其表征发现样呈现出很规则球形,样品大小基本一致,无团聚现象。另外以溶胶-凝胶法制备出Fe3O4/MCM-41复合材料,并改变了 Fe3O4、TEOS、氨水的加入量制备出一系列不同的Fe3O4/MCM-41复合材料,并对其进行表征。XRD表明Fe3O4=0.037g、TEOS=2.0ml、氨水=32.8ml时所制备Fe3O4/MCM-41复合材料具有相对较好的结晶度,且含有Fe3O4和MCM-41组分。FT-IR表明所制备的Fe3O4/MCM-41复合材料中MCM-41可能包覆在Fe3O4的表面。SEM表明Fe3O4=0.037g、TEOS=2.0ml、氨水=32.8ml时所制备Fe3O4/MCM-41复合材料具有相对较好的颗粒性和有序性。TEM表面Fe3O4=0.037g、TEOS=2.0ml、氨水=32.8ml时所制备Fe3O4/MCM-41复合材料具有更为良好的长程有序六方结构,且MCM-41成功包覆在Fe3O4的表面,证实了 FT-IR的可能性。BET分析表明所制备的复合材料具有良好的比表面积平均可达784m2/g,孔径基本维持在2.2~2.7nm之间,归属于介孔材料。因此我们成功制备出结晶度较高、比表面积较高且孔道结构规整的Fe3O4/MCM-41介孔复合材料。
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