碳纳米管具有极高的表面积,较强的力学性质、独特的磁学性质、优异的电学与光学性质。其优异的电学性能使其被认为是替代传统硅半导体材料构建新一代纳米电子器件的最理想材料。对碳纳米管内部进行填充可以改变碳纳米管本身的光学,电学,力学等性质,也可以形成具有新的性质与应用的材料。但是现有的填充方法存在填充率较低,填充物质种类受到局限等缺点。本论文以超临界流体为介质,并通过超临界反应,制备了富勒烯填充的碳纳米管材料和金属填充的碳纳米管材料。并利用透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱对所合成的填充材料的性质进行表征和研究,获得的主要结果如下:1、利用超临界流体及超临界反应成功的制备出富勒烯填充的碳纳米管一维材料和金属填充的碳纳米管一维材料,而且填充率可以达到99%以上,解决了在碳纳米管填充实验中填充率较低的问题。2、首次将超临界反应应用到碳纳米管填充中,扩大了填充物质的选择范围,克服了填充物质受到局限的缺点。3、通过拉曼光谱表征发现内嵌在碳纳米管中的富勒烯与碳纳米管存在以范德华作用力为主的相互作用,其大小与富勒烯的大小和电子性质有着密切的关系。4、通过对富勒烯填充碳纳米管和金属填充碳纳米管的拉曼光谱对比分析,可以看出它们具有相反的拉曼位移,说明碳纳米管填充材料的客体和主体之间的相互作用力与填充材料的性质有密切的关系,因此选择具有特殊性质的物质对碳纳米管进行填充,可以改变碳纳米管的性质,合成出具有优异特性的纳米材料。