YBCO超导薄膜的低氟MOD法制备工艺研究

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钇系高温超导体替代了铋系高温超导发展为第二代高温超导带材,其具有广阔的应用前景和巨大的开发潜力。采用低成本的化学法制备出高性能、高质量以及可重复性能好的钇系超导薄膜是科技工作者所追求的目标。但是,要实现工业化生产,还有许多问题需要解决。现有的化学溶液法制备YBCO薄膜大都采用高氟含量的三氟乙酸溶液法(TFA-MOD),该工艺的缺点是在热分解过程中会释放出大量的腐蚀性的含氟气体,影响薄膜的质量,所以降低溶液中的氟含量对制备高性能的薄膜具有重要意义。为了获得高的临界电流,提高薄膜的厚度是必要手段。  为了降低工艺成本,提高生产效率并保证YBCO超导薄膜的性能有所提高,本研究对一系列工艺参数(热处理时间、热处理温度、氧分压等)进行优化,通过研究前驱液中Y、Ba、cu的最佳离子比例,降低氟含量,增加薄膜厚度等方法成功制备出性能良好的YBCO超导薄膜,并得出以下结论:  (1)采用H2O2工艺替代昂贵的精密气体流量计设备为热处理过程提供O2,通过控制双氧水水浴温度,能将氧分压控制在100-300ppm之间,这种方法获得的氧气活性高,简单易操作且价格低廉,所制备出的YBCO薄膜性能良好,更加有助于产业化发展。  (2)通过研究前驱溶液中离子配比,初步确定了在740℃,127.15ppm的热处理条件下使YBCO超导性能比较好的最佳离子比为1.1:2:3.9,Jc高达4.37MA/cm2(77K,0T)。  (3)通过降低前驱溶液中的氟含量,制得F:Ba=2:1的前驱溶液,样品的Jc高达5.97MA/cm2,F:Ba=4:1时,样品的Jc也达到了5.27MA/cm2(77K,0T)。  (4)单层厚膜研究中,通过添加10wt%PVP,使得单层薄膜厚度超过了600nm,Jc为1.21MA/cm2。但是PVP添加量受到限制,不利于继续增加薄膜厚度。  (5)在多层厚膜研究中,二层膜厚度仅有453nm,薄膜内部有少量a轴晶粒,但Jc达到2.3MA/cm2;五层膜厚度为1.195μm,薄膜内部基本全是a轴晶粒,Jc只有0.25MA/cm2。多层膜在制备高Ic超导薄膜的方面具有很大的潜力,需要继续摸索工艺。
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