纳米孪晶结构金属材料具有高强度、优良延展性等力学特性,同时兼具优良导电性、耐腐蚀性等物理性能，使其在改善传统工程材料各方面性能以及开发新型结构材料方面具有极大的发展潜力和广泛的应用前景，纳米孪晶科学技术已成为近年来前沿科学领域的研究热点。本文利用直流电沉积技术，成功的制备出了具有高密度纳米孪晶结构的纳米晶Ni,结合X射线衍射技术、扫描电子显微学、透射电子显微学等方法对电沉积纳米孪晶Ni的显微结构进行综合表征，并讨论了力学加载对其显微结构的影响,最后，对纳米孪晶结构的热稳定性进行了分析，主要取得如下结果：1)系统分析了电沉积纳米孪晶Ni中的五次对称孪晶结构,获得了纳米孪晶Ni中五次孪晶结构的HRTEM图像和SAED花样；研究了单个晶粒内部五次孪晶的结构特性、分布规律。结果表明,五次孪晶是由5个{1ll}晶体旋转组成，五次旋转孪晶产生的7.35°本征间隙至少由五次孪晶中的2个孪晶界分担；而且分担间隙的孪晶界呈现宽化现象，进而分解为新的孪晶，导致五次孪晶晶粒在整体形状上表现为不完全的五次对称性，呈现出一定的不规则形状。TEM截面形貌分析表明，电沉积纳米孪晶Ni呈现{110}面平行样品表面织构，晶粒为柱状晶分布，柱状生长方向为[110]。通过综合结构表征，给出了五次孪晶在三维空间的结构模型。2)分析了电沉积纳米孪晶Ni中非共格孪晶界（ITBs）的结构，在电沉积纳米孪晶Ni中的Σ3{112}ITBs上存在以三个{111}面为一组的结构单元，这些结构单元可以看作是按b2：b1：b3的次序在连续的{111}面上排列的Shockley不全位错构成，b1=1/6[11-2]，刃型不全位错，b2=1/6[-211]和b3=1/6[1-21]为混合型位错，b1+b2+b3=0。Σ3{112}ITBs可以看作两组相互分离的倾斜相界，两组相界之间存在9R相结构；由于Ni的层错能较高，一般情况下，9R相宽度相对较窄。ITBs在一定条件下会发生迁移，导致孪晶拓展或退孪晶, ITBs迁移过程中不是整体移动，而是以3或3的整数倍个原子层运动。3)研究了变形后孪晶结构的演变、位错等内部缺陷与孪晶的相互作用，变形后孪晶界上出现大量位错，位错可沿着孪晶界滑移，当遇到Frank台阶时可形成非共格的孪晶台阶，这些孪晶台阶可以进一步滑移；位错也可以穿过孪晶界使孪晶界变得弯曲。最后对孪晶结构的热稳定进行了分析研究，在400℃及更高温度下退火处理，样品晶粒明显长大而且孪晶密度急剧降低。