随着电子信息技术的发展,磁性电子器件受到高度重视。钴及钴合金薄膜因其优异的力学性能、磁各向异性、磁光性能、高矫顽力、高居里温度等优点,获得广泛关注。然而,钴薄膜在磁控溅射、化学气相沉积、原子层沉积等制备过程有成本高、效率低、膜厚低、结构不可控等问题;钴薄膜采用电镀有结构不稳定、缺陷多等问题,导致钴薄膜力学、磁学性能较差。因此,本论文采用超临界二氧化碳电镀工艺,制备电镀钴薄膜,采用微米柱微压缩等试验,表征钴薄膜力学性能,采用分子动力学模拟,验证并揭示纳米多晶钴纳米柱微压缩机理,采用磁滞回线,表征磁学性能,实现从形貌结构调控对力学性能、磁学性能影响两个角度对钴薄膜进行研究。采用超临界二氧化碳电镀工艺,与常压电镀比较,钴薄膜缺陷少,表面粗糙度低,以HCP层错存在的FCC结构多,比例稳定。研究结果表明15 MPa,40℃超临界二氧化碳电镀钴薄膜,形貌随着电流密度增加钴颗粒由三棱锥变为六棱锥状,再变为矮圆锥状。表面粗糙度低于亚临界二氧化碳和常压电镀钴薄膜,表面质量优异。结构方面,超临界二氧化碳电镀钴薄膜为HCP、FCC双相结构,FCC在HCP中以层错存在。六棱锥钴晶粒围绕螺旋方向,沿（101?1?）、（0001）和（101?1）晶面形成规则的六棱锥形颗粒,可能在界面处形成纳米孪晶边界。超临界二氧化碳电镀钴薄膜HCP比例随电流密度变化稳定在71.4%至82.4%,高于亚临界、高压二氧化碳电镀钴薄膜。施加超临界二氧化碳后,钴薄膜晶粒得到进一步细化,平均晶粒尺寸为11.38至16.12 nm。对超临界二氧化碳电镀钴薄膜采用新型钴微米柱微压缩试验,进行薄膜力学性能表征,较纳米压痕与维氏硬度试验,微米柱微压缩试验获得的力学性能更准确、稳定,不易受到薄膜应力状态影响。钴薄膜维氏硬度在3138至4288 MPa,根据泰伯系数3,屈服强度约为916、933、942和943 MPa,对应平均晶粒尺寸范围为13.8至15.4 nm,屈服强度与平均晶粒尺寸符合Hall-Petch关系。超临界二氧化碳电镀钴薄膜微米柱屈服强为968至1095 MPa,与常压30℃电镀钴薄膜微米柱屈服强度为948至1075 MPa接近,根据Hall-Petch关系,约为在块状钴屈服强度的两倍,屈服强度主要受到平均晶粒尺寸降低而提高,次要受到微米柱FCC比例提高而提高。纳米压痕显示,超临界二氧化碳电镀钴薄膜压入硬度由退火前2.29至5.59 GPa降低至退火后0.85至2.66 GPa,压入硬度主要受到平均晶粒尺寸影响,受晶体结构影响较小。利用分子动力学模拟超临界二氧化碳电镀钴薄膜微米柱微压缩试验,验证并揭示纳米多晶钴微压缩机理。采用Atomsk软件,模拟超临界二氧化碳电镀钴薄膜构筑不同尺寸、形状,含有FCC层错的HCP钴纳米柱,采用分子动力学模拟LAMMPS软件,采用含有FCC和HCP结构相互转化的钴EAM势函数,进行微压缩模拟。纳米柱尺寸为20×20×40 nm时,屈服强度为1.12 GPa。纳米柱压缩不产生孪晶,主要产生层错。大晶粒压缩易于生成孪晶,纳米晶粒压缩难以生成纳米孪晶,以层错带来的滑移为主要变形方式,结果与多晶钴为微米柱压缩一致。对圆、方纳米柱进行力学性能进行对比,随柱尺寸下降,表面原子比例增加,材料表现出“越小越差”的现象,屈服强度降低,显示尺寸效应,与由位错作用主导变为晶界介入有关,导致屈服强度降低。分子动力学模拟结果与钴微米柱微压缩屈服强度接近。对超临界二氧化碳电镀钴薄膜进行磁滞回线、原子力显微图像、磁力显微图像分析,薄膜矫顽力与超临界二氧化碳电镀钴薄膜HCP比例相关。结果表明超临界二氧化碳电镀钴薄膜矫顽力在50.2至62.2 Oe之间,为半硬磁材料,高于亚临界、高压二氧化碳电镀钴薄膜。温度越低、电流密度越大,薄膜矫顽力越小,温度对矫顽力的影响大于电流密度。超临界二氧化碳钴薄膜HCP比例越多,矫顽力越大。薄膜剩磁比在0.06至0.20,远低于块状钴材料,与亚临界、高压二氧化碳钴薄膜接近,接近顺磁特性。钴薄膜显示垂直各向异性,磁场与薄膜垂直时,矫顽力最大,薄膜易磁化,与[0001]HCP方向平行。超临界二氧化碳电镀钴薄膜随着电流密度增加,（0001）HCP//（111）FCC面织构不变,（101?0）HCP面织构减弱和（100）FCC面织构增强,超临界二氧化碳电镀钴薄膜HCP比例增加,矫顽力上升。