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一些中草药中重金属含量过高问题一直是困扰我国中医药界的难题之一。超临界CO2萃取技术具有高效、快速、选择性好等优势,同时由于CO2的化学惰性,不需进行溶剂后处理,能够保持提取成分和余药的天然活性。
1.广霍香化学成分的确定。采用超临界CO2流体萃取技术从广藿香中萃取出挥发油,用GC-MS方法对其成分进行分析,以面积归一化法测定其相对含量。其主要成分为广藿香醇(34.95%),广藿香酮(1.99%),其它主要成分为丁香烯、广藿香烯、愈创木烯、蓝桉醇及它们的异构体等,其中广藿香酮具有较强的抗真菌和抑杀菌作用,可用作广藿香及其挥发油的参考质量指标。研究了广霍香重金属含量及其溶出特性。
2.二乙基二硫代氨基甲酸钠在超临界CO2中的溶解平衡与模型。动态法测定了二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)在超临界CO2中的溶解度,研究了压力和温度对溶质溶解度的影响作用,利用计算固体溶质溶解度的Chrastil模型,得到NaDDC溶解度的工作方程。
3.超临界CO2配合萃取广霍香中重金属的最佳工艺的确定。NaDDC作为配合剂,在乙醇的改性作用促进下,超临界CO2可以将广霍香中重金属成功萃出。采用L9(34)正交表设计实验,确定了最佳萃取条件为超临界CO2的压力为25MPa,温度为70℃,NaDDC的用量为1.5g/8g广霍香(18.75%,wt),在此条件下,广霍香中Cu、Pb、Zn的去除率分别为55.2%、59.2%、53.3%。考察了超临界CO2萃取的压力、温度及配合剂用量对重金属萃取的影响。
4.临界CO2微乳强化萃取广霍香中重金属。AOT在正丁醇/乙醇多元醇的共同作用下,在超临界CO2中将广霍香中重金属成功萃出。使用0.02mol·L-1的AOT混合醇水溶液(正丁醇、乙醇、水的体积分数分别为0.45、0.45、0.10)作为多元助溶剂,对重金属的萃取率最高。