旋转填充床制备碳酸锂工艺研究

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近年来,随着锂电池工业及光电信息行业的不断发展,电池级碳酸锂的需求量呈现逐年递增的趋势,且在材料合成过程中通常会需要耗时的研磨过程,以使其与其他物质混合均匀。因此,对低粒度、低成本的碳酸锂制备工艺的研究具有重要意义。本文以旋转填充床为反应器,采用碳化分解法制备低粒度且分布均匀的电池级碳酸锂产品。因热分解过程中碳酸锂粘壁现象严重,首先探究了应用于旋转填充床碳化分解法制备碳酸锂工艺的防粘附填料,在采用该防粘附填料的基础上进行旋转填充填充床内直接热解法制备碳酸锂研究。主要研究结果如下:1.旋转填充床防粘附填料探究考察对比9种不同材质的填料,包括6种常规填料和3种表面改性填料,以及5种不同规格的丝网填料表面碳酸锂的粘附情况,从中优选出粘附程度最小的填料,将其应用于碳酸锂制备工艺。结果表明,表面喷涂有聚四氟乙烯的10目不锈钢304丝网填料表面碳酸锂粘附程度最小,因此选用该改性填料进行旋转填充床制备碳酸锂工艺研究。2.旋转填充床气液相直接热解法制备碳酸锂工艺研究以装载上述改性不锈钢丝网填料的旋转填充床为反应器,以水蒸气作为加热介质,进行气液相直接热解碳酸氢锂制备碳酸锂工艺研究。研究分别考察了在添加分散剂条件下和不添加分散剂条件下,各个操作参数对碳酸锂产品粒度及其分布的影响规律,从而得到各条件下制备碳酸锂的最佳工艺操作参数。研究结果表明,两种工艺条件下均获得了棱柱状、微米级的碳酸锂产品,碳酸锂粒径均随旋转填充床转速的提高、物料预热温度的升高而逐渐减小,最后趋于平稳;粒径受原料液流量和水蒸气流量的影响不大。分散剂的添加能够有效降低碳酸锂粒径,使其达到3μm,小于无分散剂添加条件下制备得到的碳酸锂粒径9 μm。3.旋转填充床液液相直接热解法制备碳酸锂工艺研究以装载有改性不锈钢丝网填料的旋转填充床为反应器,以预热乙醇作为热介质,进行液液相直接热解碳酸氢锂制备碳酸锂的研究。研究考察了各个操作参数对碳酸锂产品粒度及其分布的影响规律,从而得到制备碳酸锂的最佳工艺参数。研究结果表明,碳酸锂粒径随加热介质乙醇流量的增加、乙醇温度的升高、原料液预热温度的升高以及旋转填充床转速的提高而减小;随原料液流量的增加,碳酸锂粒径先减小后略有增大,最终获得了棱柱状、微米级的碳酸锂产品,碳酸锂粒径达到3 μm。
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