Mg2TiO4基微波介质陶瓷的制备与性能研究

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Mg2TiO4具有尖晶石晶体结构,低的介电常数和介电损耗(εr14,Q×f150000 GHz),其原料价格低廉,来源丰富,得到了国内外学者的广泛关注。但由于Mg2TiO4陶瓷难以制备纯相,烧结温度过高(1450℃),同时其较大的负τf(-50 ppm/℃)影响了实际应用。本文以Mg2TiO4微波介质陶瓷为研究对象,探索合适的工艺参数,制备出纯相Mg2TiO4陶瓷。系统地研究了复合物添加、离子掺杂和烧结助剂等对Mg2TiO4基微波介质陶瓷的相组成、显微结构及微波介电性能的影响。主要研究内容如下:1、采用传统固相反应法制备纯相Mg2TiO4粉体,研究了原料配比(Mg/Ti)、球磨时间、预烧温度及保温时间对预烧粉体相组成的影响,确定得到纯相Mg2TiO4粉体的最佳工艺条件为:Mg/Ti为2.02,球磨时间为14h,预烧温度为1220℃及保温时间为4h。研究发现纯相Mg2TiO4陶瓷具有板块状的显微结构,其微波介电性能与致密度密切相关。当烧结温度为1475℃,保温4h,Mg2TiO4陶瓷具有最佳的微波介电性能:εr=14.6,Q×f=156000 GHz,τf=-49.9 ppm/℃。2、选用Ca0.8Sm0.4/3TiO3来调节Mg2TiO4陶瓷的频率温度系数近零,研究了复合物的添加对Mg2TiO4陶瓷的物相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。研究发现Ca0.8Sm0.4/3TiO3的添加抑制了纯相Mg2TiO4陶瓷的板块状显微结构,有利于促进Mg2TiO4陶瓷的烧结,并将Mg2TiO4陶瓷的烧结温度从1475℃降至1375℃。当Ca0.8Sm0.4/3TiO3复合量为17wt%时,复合陶瓷在1375℃烧结4h的微波介电性能为:εr=19.7,Q×f=37060 GHz,τf=+1.0 ppm/℃。采用Sn4+对0.83Mg2TiO4-0.17Ca0.8Sm0.4/3TiO3陶瓷进行掺杂改性研究。结果表明少量的Sn掺杂能对0.83Mg2TiO4-0.17Ca0.8Sm0.4/3TiO3陶瓷的微波介电性能起到一定的优化作用,当Sn的掺杂量为0.03时,复合陶瓷在1350℃烧结4h具有优良的微波介电性能:εr=19.4,Q×f=40880 GHz,τf=+1.1 ppm/℃。3、添加B2O3烧结助剂来降低0.83Mg2TiO4-0.17Ca0.8Sm0.4/3TiO3陶瓷的烧结温度,B2O3以玻璃相的形式存在于晶粒间,适量的B2O3能够促进陶瓷的烧结,并将陶瓷烧结温度从1375℃降至1300℃,同时保持复合陶瓷的微波介电性能不下降。当B2O3的添加量为3wt%时,复合陶瓷在1300℃烧结4h的微波介电性能为:εr=19.8,Q×f=38710 GHz,τf=+0.4 ppm/℃。在B2O3的基础上,添加LiF形成B2O3-LiF复合烧结助剂来降低复合陶瓷的烧结温度。B2O3-LiF比B2O3降烧效果更好,在促进Mg2TiO4-0.17Ca0.8Sm0.4/3TiO3陶瓷致密化烧结的同时,还能优化陶瓷的微波介电性能。当LiF的添加量为1.5wt%,在1250℃保温4h时,陶瓷具有优良的微波介电性能:εr=18.3,Q×f=46390 GHz,τf=-0.2 ppm/℃。4、采用SrTiO3来调节Mg2TiO4陶瓷的频率温度系数近零。研究发现SrTiO3添加量对Mg2TiO4陶瓷的频率温度系数具有明显的调节作用同时还能促进MgTiO4陶瓷的烧结。当SrTiO3的添加量为8wt%时,Mg2TiO4-SrTiO3复合陶瓷在1375℃烧结4h具有优良的微波介电性能:εr=17.2,Q×f=61130 GHz,τf=-5.8ppm/℃。
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