脂肪族高效减水剂的合成与应用性能的研究

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随着高性能、大流动度混凝土及商品混凝土的发展,人们对混凝土高效减水剂的要求越来越高。脂肪族高效减水剂(磺化丙酮甲醛缩聚物简称SAF)是20世纪90年代新出现的一种高效减水剂,由于其具有原材料来源广泛,减水率高,与水泥适应性好,性价比优于目前的萘系产品,正越来越受到人们的青睐。但目前存在着产品磺化度低:产物稳定性差和反应收率低等问题:此外对SAF的磺化度和分子量等结构特征参数对产物减水分散性能的影响研究较少,阻碍了其性能的进一步提高及推广应用。 本文通过正交设计的方法,在高磺化剂用量和低磺剂用量时,研究了影响减水剂性能的显著因素,得出合成的最佳工艺参数和原料配比,并进行了单因素分析,研究了SAF的磺化度和分子量对其应用性能的影响;为了进一步提高其减水分散性能研究了对氨基苯磺酸钠改性脂肪族高效减水剂的合成工艺。采用红外光谱和凝胶渗透色谱对其结构特征进行了分析:系统地研究了脂肪族高效减水剂的应用性能、物化性能、贮存稳定性和反应收率等:为脂肪族高效减水剂的工业应用提供了理论依据和基础数据。 针对脂肪族高效减水剂贮存稳定性差和反应收率低的问题进行了研究,对SAF的贮存稳定性研究表明,SAF溶液浓度越高,pH值越高,稳定性越差,降低溶液的浓度及pH值有利于提高其稳定性。GC-MS测试结果表明,SAF中含有较多小分子物质,如甲醇,乙醇等,导致SAF的收率仅为85.0%,通过改变磺化时间,丙酮、甲醛和亚硫酸钠的加入方式,使SAF的收率达到90.0%。 脂肪族高效减水剂的合成工艺参数为:甲醛与丙酮的摩尔比为2.0,磺化剂与丙酮的摩尔比为0.7,反应液浓度45%,缩合反应时间为3h,得到的脂肪族高效减水剂ZSAF的分散性能最优:并在此工艺条件下,用对氨基苯磺酸钠取代20%的亚硫酸钠改性脂肪族高效减水剂,得到具有优良分散性能的ASAF。同时红外光谱分析表明,ASAF和ZSAF比较,ASAF除含有磺酸基团,羰基和羟基外,还引入了苯环和氨基。 研究了ZSAF和ASAF对水泥净浆和砂浆性能的影响。掺ASAF对水泥净浆分散性能优于ZSAF,两者性能优于FDN;掺ASAF的净浆流动度损失为20.1%,比掺ZSAF净浆流动度损失低7.7%;ASAF和ZSAF降低表面张力的能力较低,掺ASAF和ZSAF水泥净浆缓凝效果不明显:掺ASAF的砂浆减水率21.0%,比掺ZSAF高3.0%,且其对砂浆的保水性能优于ZSAF;掺ZSAF和ASAF砂浆抗压强度比分别达到160%和170%,均比FDN抗压强度比要高,ASAF的综合应用性能优于ZSAF,且两种减水剂的性能均超过了FDN。研究了SAF磺化度和分子量对SAF应用性能的影响,分子量为26600时,SAF的分散性能随着磺化度的增大而增大,磺化度为1.97 mmol·g-1时,分散性能最好,砂浆减水率和抗压强度达到最大,磺化度1.83 mmol·g-1时,SAF对砂浆的保水性能最好,磺化度在1.83~1.97 mmol·g-1之间,SAF有较好的应用性能。在磺化度为1.97 mmol·g-1时,SAF的分散性能随着分子量增大而增大,分子量达到32600时,分散性能最好,净浆流动度达到最大,砂浆减水率达到18.8%,抗压强度达到最大,但对砂浆保水性能较差;分子量在26600~32600之间时,SAF有较好的应用性能。
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