稻壳制备白炭黑及纳米级白炭黑的研究

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白炭黑即水合二氧化硅,具有高纯度、低密度、高比表面积、分散性好等特点、光学性能和机械性能优良。广泛应用于橡胶、塑料、医药、涂料,日用化工,催化剂载体,高分子复合材料,电子封装材料,精密陶瓷材料等许多行业,特别是近年来,白炭黑在军事、通讯、电子、激光技术等领域有了越来越广泛的作用。我国是一个产稻大国,稻壳作为稻谷加工后的主要副产品大多作为废弃物,不足10%作为初级燃料利用,这不仅是资源的极大浪费,对环境也造成很大的污染,稻壳的综合利用一直是人们研究的课题之一。由于稻壳中含有大量的碳,是制备活性炭极好的原料。并且稻壳中含有16%~20%的无定形水合二氧化硅,燃烧后主要成分为二氧化硅,其它矿物杂质含量很少,是生产精细化工产品白炭黑的理想原料。本文首次研究了以稻壳为原料,不经过生成水玻璃的中间环节而直接制备白炭黑的新方法,通过在稀盐酸中沸煮、干燥后,在一定温度下煅烧,可制得质量优于国家标准的优质白炭黑。对新方法制备白炭黑的工艺条件进行了研究,确定了反应的最佳工艺条件:盐酸浓度为3%-5%,煮沸时间为4h,煅烧温度为550℃。此条件下制得的产品白度在93%以上,SiO2含量在98%以上。BET法研究表明了产品的比表面积为235m2/g;经X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)分析表明制备的白炭黑为非晶态结构。同时,本文还首次研究了由稻壳同时制备纳米白炭黑和活性炭的最佳工艺条件,以及影响产品质量的各主要因素,并对提高产品质量的多种途径作了初步探讨。筛选出了反应的最佳工艺条件:与稻壳灰反应的NaOH的浓度为2.5mol/L,反应时间为4h,反应温度100℃,在此条件下,二氧化硅的溶出率为95%,白炭黑的白度在90%以上,所得活性炭的亚甲蓝吸附值为12ml/0.1 g以上。如果对稻壳进行适当的前处理、筛选后再进行炭化,可以明显提高活性炭的质量。由滤液硅酸钠溶液制备纳米白炭黑可采用氯化铵中和,聚乙二醇-6000作表面活性剂,所得纳米白炭黑质量完全符合国家标准。制备的纳米白炭黑制品为白色絮状沉淀,经X射线衍射分析,结果表明制品为无定形非晶态物质。TEM分析可知,粒子呈球形,粒径为50nm左右。红外光谱分析发现,纳米白炭黑中的二氧化硅为无定形水合二氧化硅。
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