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我们用热处理的方法制备了稀土掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷。首先测定了稀土离子的浓度和玻璃陶瓷的折射率，表征了玻璃陶瓷中氟磷酸钙纳米颗粒的晶相与形貌。 分析Eu3+掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷的光谱性能发现:在没有Eu3+离子吸收的600nm波长处，Eu3+∶玻璃陶瓷样品的透过率达到了80.1％。459nm处的峰值吸收截面在晶化后增加到217％。且晶化后459nm附近吸收带的半高宽为1.5nm，比晶化前的3.5nm窄。常温下，Eu3+∶玻璃陶瓷的5D0→7F2发射峰强度增加到晶化前的11倍。10K下，处于氟磷酸钙纳米晶中A和B两个位点的Eu3+离子5D0→7F2与5D0→7F1跃迁的积分发射强度之比分别为6.03和5.77。且存在一个从A位点Eu3+离子到B位点Eu3+离子能量传递的过程。10K下，A和B位点Eu3+离子的5D0荧光寿命分别为1.73ms和2.75ms。 分析Nd3+掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷的光谱性能发现:玻璃陶瓷中氟磷酸钙纳米晶所占的体积比约为19％，Nd3+离子进入上述纳米晶的比例约为32％。807nm处的峰值吸收截面在晶化后增加到224％，且807nm附近吸收带的半高宽为3.5nm，比Nd3+∶玻璃的17.5nm窄很多，但比Nd3+∶氟磷酸钙晶体的2.5nm稍宽。807.7nm光激发下的5K发射光谱清楚地证明了Nd3+离子进入了FAP纳米晶。Nd3+∶玻璃和Nd3+∶玻璃陶瓷样品1062nm处的峰值发射截面分别为1.89×10-20和2.42×10-20cm2。晶化后1062nm发射带的有效带宽从34降到29nm。 分析Pr3+掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷的光谱性能发现:玻璃陶瓷中氟磷酸钙纳米晶所占的体积比约为20％，Pr3+离子进入纳米晶的比例约为31％。435和574nm处的峰值吸收截面在晶化后分别增加到134％和132％。435.4nm激发下的10K发射光谱清楚地证明了Pr3+离子进入到了氟磷酸钙纳米晶。Pr3+∶玻璃和Pr3+∶玻璃陶瓷的蓝色激光通道3P0→3H4的发射截面分别为1.46×10-20和3.71×10-20cm2。Pr3+∶玻璃和Pr3+∶玻璃陶瓷的红色激光通道3P0→3F2的发射截面分别为11.55×10-20和13.39×10-20cm2。