二苯甲酰甲烷的合成

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目前,已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法,但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解,进而改进工艺方法,合成高品质的二苯甲酰甲烷。本课题分别研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料,及以苯乙酮和苯甲酸乙酯为原料,在催化剂的作用下,通过克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。用单因素实验与正交实验相结合的方法,详细探讨了对反应有所影响的多个因素,例如原料的比例、催化剂的用量、反应温度等。确定了较适宜的催化剂和优化工艺条件。主要结论如下:(1)以苯甲酸甲酯为原料合成DBM的优化工艺:甲醇钠为催化剂,溶剂选用二甲苯, n(苯乙酮):n(甲醇钠):n(二甲苯):n(苯甲酸甲酯)=1:1.6:10:4,反应温度为140-150℃,反应时间为5h,产物收率可达90%.(2)以苯甲酸乙酯为原料合成DBM的优化工艺:乙醇钠为催化剂,n(苯乙酮):n(乙醇钠)=1:1.0, n(苯甲酸乙酯):n(苯乙酮)=6:1,反应温度为150-160℃,反应时间为4h。反应收率最高可达为81%。通过碘化法,计算产品中二苯甲酰甲烷的纯度;通过显微熔点仪检测产品熔点;再通过红外光谱和氢核磁共振的表征方法对产品进行检测,得到的产品图谱,与标准图谱相对照,从而对产物的结构进行确证。
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