【摘 要】
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半导体光催化材料能够利用太阳能降解和矿化水中各类有机污染物,已成为当今新材料领域的研究热点。其中,半导体g-C3N4因其独特的电子结构、合适的能带隙、良好的氧化还原能力且无毒稳定,已成为一种很有前途的可见光光催化剂。为解决目前单一g-C3N4光催化材料导电性较差、比表面积小、活性位点少以及光生电子-空穴对易复合等问题,本文从带隙设计、形貌控制和构建异质结出发,通过将二维层状材料Ti3C2与g-C3
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半导体光催化材料能够利用太阳能降解和矿化水中各类有机污染物,已成为当今新材料领域的研究热点。其中,半导体g-C3N4因其独特的电子结构、合适的能带隙、良好的氧化还原能力且无毒稳定,已成为一种很有前途的可见光光催化剂。为解决目前单一g-C3N4光催化材料导电性较差、比表面积小、活性位点少以及光生电子-空穴对易复合等问题,本文从带隙设计、形貌控制和构建异质结出发,通过将二维层状材料Ti3C2与g-C3N4复合以及负载金属Ag,设计并合成了新型g-C3N4基复合光催化剂。论文主要研究内容及结论如下:（1）首先,利用HF刻蚀MAX（Ti3Al C2）得到层状MXene（Ti3C2）,通过三聚氰酸（Cyanuric acid）和三聚氰胺（Melamine）自组装获得三聚氰酸-三聚氰胺聚合物（CAM）,以上述Ti3C2和CAM为原料,高能球磨15min使两者均匀混合后,通过一步煅烧合成了g-C3N4/TiO2@Ti3C2（CN/TiO@Ti C）三元异质结光催化材料。利用XRD、FT-IR、SEM、TEM、BET、XPS、UV-Vis以及PL等多种表征方法,探究了Ti3C2的添加量和煅烧温度对催化剂晶体结构、微观形貌、化学组成及光吸收能力等性能的影响,并研究了其对于甲基橙（MO）染料降解的情况。结果表明,Ti3C2添加量为60 mg,煅烧温度为580℃时,CN/TiO@Ti C-60的比表面积为123.02 m~2/g,可见光吸收范围最大,光吸收边扩展至503 nm,禁带宽度减小至2.27 e V,荧光强度最低,光生载流子复合率最小;CN/TiO@Ti C-60在120 min内的降解效率达到90%,是单一g-C3N4的3.62倍,Ti3C2的6.60倍。具有巨大比表面积的层状基体Ti3C2,多孔纳米片g-C3N4与氧化生成的TiO2之间的紧密接触形成了Z型异质结,能够提供更多的催化活性位点,促进光生载流子的快速分离,从而提高g-C3N4和TiO2上电子和空穴的氧化还原能力;同时,Ti3C2作为Z型异质结结构的传输介质,能进一步促进光生电子的快速转移,抑制电子与空穴的复合,从而提高光催化效率。（2）其次,引入AgNO3作为Ag源,高温煅烧合成了Ag/g-C3N4（Ag-CN）复合材料;通过控制Ti3C2的水热氧化温度制备出二元催化材料TiO2@Ti3C2（TiO@Ti C）;并通过调节Ag-CN与TiO@Ti C的质量比,蒸发自组装合成了Ag/g-C3N4/TiO2@Ti3C2（Ag/CN/TiO@Ti C）四元可见光光催化材料。结果显示,当AgNO3添加量为4%时,120 min内Ag-CN-4材料光催化性能达66%;氙灯照射120 min后,水热反应得到的TiO@Ti C复合材料的降解效率随着温度的升高而先增高后降低,TiO@Ti C-200的降解效率达46%,相比单一Ti3C2提高了35%;当Ag-CN-4与TiO@Ti C-200的质量比为2:1时,Ag/CN/TiO@Ti C-2的降解效率达92%,其降解速率为Ag-CN-4的2.62倍、TiO@Ti C-200的14.33倍。水热氧化生成的TiO2均匀地附着在Ti3C2表面,可为光催化反应提供大量的表面活性位点。负载纳米Ag的多元光催化剂有较强的可见光吸收能力和较高的光生载流子分离效率,因此提高了对MO的光催化降解效果。（3）最后,在上述研究的基础上,以含有AgNO3的g-C3N4前驱体（Ag-CAM）和MXene（Ti3C2）为原料,通过高能球磨辅助,一步煅烧合成了Ag/g-C3N4/TiO2@Ti3C2（ACNTOTC）四元Z型光催化材料,研究了Ti3C2的添加量对复合材料降解性能的影响。结果表明,当Ti3C2添加量为40 mg时,ACNTOTC-40在80 min内降解效率达98%;ACNTOTC-40具有最大的反应速率常数(k=0.02977 min-1),约为Ag-CN-4(k=0.00623 min-1)的4.77倍和g-C3N4(k=0.0045min-1)的6.61倍。与蒸发自组装不同,高能球磨辅助使前驱体均匀分散,从而能够在一步煅烧中得到不同组分界面结合紧密的四元材料,显著促进光生载流子的转移。除作为生成TiO2的前驱体外,Ti3C2与高温分解生成的纳米Ag颗粒以助催化剂的角色协同作用,能够快速捕获电子,加快电子空穴分离,从而有效提高复合光催化材料的降解性能。
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