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本文以偏苯三酸酐酰氯（TMAC）,对苯二甲酰氯（TPC）,间苯二甲酰氯（IPC）为亲电试剂,4,4’-二苯氧基二苯砜（DPODPS）为亲核试剂,釆用二元及三元低温溶液共缩聚的方法合成了主链芳环带有羧基侧基的聚芳醚砜醚酮酮（PESEKK-A）。缩聚反应使用三氯化铝（AlCl3）作催化剂,1,2-二氯乙烷（DCE）作溶剂,N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）作增溶剂。考虑到含羧基的聚合物在金属离子分离负载中的应用及PESEKK-A聚合物优良耐溶剂耐腐蚀性,研究了PESEKK-A及其羧基钠盐PESEKK-Na在不同条件下对Cu2+,Ag+,Cd2+等金属离子的交换与吸附性能。TMAC的合成以偏苯三酸酐（TMA）,二氯亚砜（SOCl2）为原料,自制的CMA为催化剂,DCE为溶剂进行选择性酰化反应,然后用减压蒸馏方法提纯。其中m（TMA）:m（SOCl2）=1.34,CMA的质量为TMA, SOCl2总质量的0.28%,反应温度为75-90oC,反应时间为10h。FT-IR,1H-NMR, 13C-NMR确定了TMAC的结构,测定其熔点为66.5 oC～67.5oC, HPLC分析其纯度≥99%。在同一反应器中可循环进行3次合成操作,TMAC的平均收率≥95%,而TMAC纯度不受影响。溶剂和过量SOCl2的可全部回收使用,循环反应时CMA补加原用量的1/10。二元共缩聚中,使用等摩尔的TMAC,DPODPS进行聚合反应,研究了单体质量浓度,增溶剂DMF加入量对聚合物分子量的影响。FT-IR, 1H-NMR分析表明合成的聚合物中含有间位和对位两种结构单元,而间位结构单元的比例远高于对位结构单元。聚合物只溶解于少数几种强质子性溶剂如浓硫酸（98%）,二氯乙酸,三氟乙酸中,表现出良好的耐溶剂和耐腐蚀性能。三元共缩聚中,通过改变n（TMAC）/n（TPC）,n（TMAC）/n（IPC）制备了两个系列的PESEKK-A聚合物。1H-NMR分析表明:在三元共缩聚中,DPODPS与TMAC的反应表现出高的区位选择性,TMAC反应后只以间位连接的方式存在于聚合物中。与二元共聚物相比,三元共聚物的溶解性增强,除能溶解、溶胀于浓硫酸（98%）,二氯乙酸,三氟乙酸外,加热时在DMF,二甲亚砜（DMSO）,N-甲基吡咯烷酮（NMP）,对二甲苯中也能溶胀或溶解,随着羧基侧基含量的增加,溶解性逐渐减弱。广角X衍射（WAXD）分析表明,由于大体积羧基侧基的存在破坏了分子链的规整性,所合成的二元及三元共聚物均为非晶结构,。热重分析（TGA）表明,随着聚合物中羧基比例的增加,聚合物的热分解温度Td（失重5%）不断降低,表明羧基是PESEKK-A热氧降解的薄弱环节。FT-IR分析及TGA分析表明,当加热至240℃时聚合物开始发生脱羧反应。PESEKK-A及PESEKK-Na负载金属离子的实验结果表明,树脂对金属离子的吸附表现为络合和离子交换二种作用,对金属离子的负载能力与PH值,时间,温度和溶液的初始浓度有关。PESEKK-Na的负载性能远远优于PESEKK-A。PESEKK-Na负载Cu2+,Ag+,Cd2+的最佳PH值分别为4.7, 4.5,5.7,最大负载量分别为1.030 mmol/g,0.8153mmol/g,0.5586mmol/g。树脂回收再生后负载性能保持不变。PESEKK-Na有望在分离提纯稀贵金属、环境污染治理等领域得到应用。